[发明专利]红镰霉素龙胆二糖苷与异红镰霉素龙胆二糖苷相互转化的方法

摘要

红镰霉素龙胆二糖苷与异红镰霉素龙胆二糖苷相互转化的方法，包括制备对照品溶液制备供试品溶液和转化鉴定。对照品溶液是在二个25mL瓶中分别加甲醇制成每1mL含红镰霉素龙胆二糖苷0.4040mg和含异红镰霉素龙胆二糖苷0.3928mg,即得。对照品溶液是分别取红镰霉素龙胆二糖苷和异红镰霉素龙胆二糖苷对照品溶液0.1mL置于25mL瓶中吹干溶剂，分别加入10mL水，过滤得二种供试品溶液。取上述对照品溶液各20mL，注入乙腈：0.1%磷酸=20：80的流动相中，检测波长为278nm，流速为1.0ml/min，柱温为30℃的色谱下分析，鉴定出两者能互相转化。本方法操作简单，快速可控。

主权项

红镰霉素龙胆二糖苷与异红镰霉素龙胆二糖苷相互转化的方法，其特征是包括下述工艺步骤：（1）制备对照品溶液：分别精密称取红镰霉素龙胆二糖苷、异红镰霉素龙胆二糖苷对照品适量,分别置于25 mL 圆底烧瓶中，加甲醇制成每1mL含红镰霉素龙胆二糖苷0.4040 mg和每1mg含异红镰霉素龙胆二糖苷0.3928 mg的对照品溶液，备用；（2）制备供试品溶液：分别精密吸收步骤（1）制备成的红镰霉素龙胆二糖苷对照品溶液0.1 mL，并分别置25 mL圆底烧瓶中，用氮吹仪吹干溶剂，分别向瓶中加入10mL水、0.1%氨水、0.1%醋酸或0.1%的盐酸，在40℃±1℃、60℃±1℃、80℃±1℃或 100℃±1℃温度下水浴加热回流1‑3h,用氮吹仪吹干溶剂,加甲醇溶解,混匀,用0.45μm微孔滤膜滤过,即得红镰霉素龙胆二糖苷供试品溶液和异红镰霉素龙胆二糖苷供试品溶液；上述百分比为质量百分比；（3）转化鉴定：精密吸取上述供试品溶液和相应对照品溶液各20μL，注入高效液相色谱仪中，在流动相为乙腈—0.1%磷酸=20:80，检测波长为278nm，流速为1.0ml/min，柱温为30℃的色谱条件下分析；①溶剂为水、温度为80℃，加热回流时间为4h～8h及温度为100℃，加热回流时间为1h～8h,二者能相互转化；②溶剂为0.1%氨水、温度为40～100℃，加热回流时间为1h～8h，两者能相互转化。