[发明专利]磷氮阻燃剂螺环磷酰四氢吡咯的合成方法在审

专利信息
申请号: 201310010909.0 申请日: 2013-01-11
公开(公告)号: CN103044488A 公开(公告)日: 2013-04-17
发明(设计)人: 孙才英;宋秋丽;王红;陈佩佩;张依夏 申请(专利权)人: 东北林业大学
主分类号: C07F9/6574 分类号: C07F9/6574;C08K5/5399
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人: 韩末洙
地址: 150040 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要: 磷氮阻燃剂螺环磷酰四氢吡咯的合成方法,它涉及一种磷氮阻燃剂的合成方法,本发明是为解决现有膨胀型磷氮阻燃剂合成所需原料多导致操作过程繁琐、成本高的技术问题,合成方法如下:先将螺环磷酰氯加入到丙酮中,在搅拌状态下逐滴加入四氢吡咯,滴加完毕后,再进行加热回流反应,然后用冰水和丙酮进行洗涤,得到螺环磷酰四氢吡咯,方法操作简单,节约成本,产物在800℃时仍有30%的残余量,说明阻燃剂在高温下形成的炭层具有很好的稳定性,炭层在被阻燃的材料表面阻隔了与空气的接触,对高分子材料起到很好的阻燃效果,产率达75%以上,是集炭源、酸源、气源为一体的膨胀型阻燃剂,应用于膨胀型磷氮阻燃剂领域。
搜索关键词: 阻燃 剂螺环磷酰四氢 吡咯 合成 方法
【主权项】:
1.磷氮阻燃剂螺环磷酰四氢吡咯的合成方法,其特征在于该合成方法按以下步骤进行:a、以螺环磷酰氯和四氢吡咯为原料,在丙酮中进行回流反应;其中螺环磷酰氯与四氢吡咯的摩尔比为1∶(4~4.6),螺环磷酰氯与丙酮的用量比是1g∶(10~18)ml,反应温度控制在50~60℃,反应时间为6~8h;b、冷却至室温后过滤,再进行洗涤,洗涤后用蒸馏水重结晶,最后在真空干燥器中干燥,得到螺环磷酰四氢吡咯,其反应方程式为:
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