[发明专利]水样品中PAEs类环境激素及代谢产物同时检测的方法

摘要

本发明公开了一种水样品中PAEs类环境激素及其代谢产物的同时定量检测方法，对对照品和处理所得的液体层分别进行GC-FI分析，分别获得对照品以及液体层中PAEs类环境激素及其代谢产物的峰面积；根据以下计算公式获得待测水样中PAEs类环境激素及其代谢产物的含量：待测水样品中PAEs类环境激素及其代谢产物的含量＝（液体层中PAEs类环境激素及其代谢产物含量峰面积×PAEs类环境激素及其代谢产物在对照品中的浓度）/对照品中PAEs类环境激素及其代谢产物峰面积。该水环境中PAEs类环境激素及其代谢产物的同时定量检测方法检测水环境中PAEs类环境激素及其代谢产物具有准确性、灵敏性高的优点。

主权项

一种水样品中PAEs类环境激素及其代谢产物的同时定量检测方法，依次进行以下步骤：1）在色谱甲醇中加入纯度为100%的邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁基苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二乙基己基酯（DEHP）及其相应的代谢产物邻苯二甲酸单丁酯（mDBP）、邻苯二甲酸单苄酯（mBBP）、邻苯二甲酸‑单‑乙基己基酯（mDEHP），均匀混合后成对照品；2）在干燥带塞玻璃离心管中加入待测水样0.2mL，吹干离心管；3）在上述步骤2）所得的离心管中加入4.0～6.0 mL的提取试剂；4）将步骤3）所得的离心管振荡混匀后以4000～10000r/min进行离心，获取全部有机相，并对所获取的有机相进行干燥处理；5）向上述干燥处理后的有机相加入0.4mL色谱甲醇、1.6mL丙酮，混匀后分别加入20μL三甲基硅重氮甲烷，水浴中超声反应10min，然后将有机相在氮气下吹干后，准确加入0.2mL正己烷溶解；6）将步骤1）所得的对照品和步骤5）所得的液体层分别进行GC‑FI分析，进样量为1.0µL，检测条件如下：升温程序为：80℃保持1min，以30℃/min升至235℃，保持15min，以4℃/min升至290℃，保留1min，进样口温度为280℃，检测器温度为300℃，分别获得对照品以及液体层中PAEs类环境激素及其代谢产物的峰面积；7）根据以下计算公式获得待测水样中PAEs类环境激素及其代谢产物的含量：待测水样品中PAEs类环境激素及其代谢产物的含量＝（液体层中PAEs类环境激素及其代谢产物含量峰面积×PAEs类环境激素及其代谢产物在对照品中的浓度）/对照品中PAEs类环境激素及其代谢产物峰面积。