[发明专利]制备网络互穿的聚乙烯醇/二氧化硅复合涂层的方法

摘要

本发明涉及制备用于固相微萃取的复合涂层的方法，特别是一种用于制备网络互穿的聚乙烯醇/二氧化硅复合涂层的方法。本方法是利用溶胶凝胶技术将聚乙烯醇通过化学键合固定于玻璃或石英纤维表面，且通过反复冷冻-解冻的方法形成了有机-无机交联网络互穿的结构，这使得涂层均匀，稳定性好，热分解温度可达到350℃，其在各种溶剂中的质量损失均小于1%。将其作为固相微萃取涂层进行应用，能够定向萃取含有羟基的极性化合物，表现出了良好的选择性。

主权项

一种制备网络互穿的聚乙烯醇/二氧化硅复合涂层的方法，其特征在于：包括以下步骤：a.将质量分数为5‑8%的聚乙烯醇水溶液所需聚乙烯醇的物质的量的聚乙烯醇加入质量分数为5‑8%的聚乙烯醇水溶液所需水的物质的量的去离子水中，于80‑100℃加热搅拌0.5‑8小时,使聚乙烯醇完全溶解呈透明状，制得质量分数为5‑8%的聚乙烯醇水溶液；b.室温下将正硅酸乙酯与无水乙醇混合均匀，在磁力搅拌下加入去离子水和盐酸，反应2‑72小时，制得二氧化硅溶胶，其中正硅酸乙酯、去离子水、无水乙醇、盐酸物质的量比为n(正硅酸乙酯):n(去离子水):n(无水乙醇):n(盐酸)=1:4:6:0.6；c.将步骤b所述的二氧化硅溶胶滴加到步骤a所述的聚乙烯醇水溶液中，于30‑60℃下回流搅拌反应2‑10小时，得到黏稠透明的聚乙烯醇/二氧化硅溶胶，在所得聚乙烯醇/二氧化硅溶胶中，二氧化硅的质量分数为5%‑80%；d.将长度为2‑10cm的石英纤维浸泡在体积比为7:3的浓硫酸/双氧水混合液中，于90℃下恒温处理0.5‑4小时，除去纤维表面的聚酰亚胺保护层，使纤维表面硅羟基暴露，然后依次用去离子水和无水乙醇洗涤，氮气吹干，得到处理后的石英纤维；e.将步骤d所述的石英纤维浸没在步骤c所述的聚乙烯醇/二氧化硅溶胶中10‑120分钟，垂直取出，经零下10℃‑零下25℃冷冻2‑72小时，15℃‑30℃解冻2‑72小时，如此循环重复涂渍1‑10次，即在石英纤维表面得到聚乙烯醇/二氧化硅涂层，涂有聚乙烯醇/二氧化硅涂层的石英纤维经蒸馏水和乙醇洗涤除去多余的盐酸后室温干燥。