[发明专利]可用于变压器故障诊断的混合相油核磁共振分析方法

摘要

本发明公开了一种可用于变压器故障诊断的混合相油核磁共振分析方法，其主要是利用二维异核J-分解谱分析油样中各个CHn官能团的含量，首先对待测油样进行预处理，加入内标物；然后采集一维1H谱和反门控去耦13C谱，设定谱宽、数据矩阵大小、累加次数、弛豫延时等参数；对待测油样进行二维异核J-分解谱实验，饱和期不加去耦脉冲，饱和期结束后施加13C90°脉冲，演化期中点同时施加中心同步的13C180°和1H180°脉冲，采样期间去耦；最后根据待测油样的二维异核J-分解谱进行分析，检测出待测的油样中是否含有各个CHn官能团。本发明的方法简便易行、成本低、分析结果准确可靠，可用于变压器的故障诊断。

主权项

一种可用于变压器故障诊断的混合相油核磁共振分析方法，所述分析方法主要是利用二维异核J‑分解谱分析油样中各个CHn官能团的含量，其中n=0，1，2，3；所述分析方法具体包括以下步骤：（1）样品预处理：对待测的混合相油样品进行预处理，使混合相油样品溶于有机溶剂，再加入内标物形成有机溶液；（2）设置二维异核J‑分解谱实验：采集常规的一维1H谱和反门控去耦13C谱，设定二维异核J‑分解谱实验F1维和F2维的谱宽，采集的数据矩阵的大小F2×F1不低于8000×64，累加次数不低于16，弛豫延时大于3s；（3）样品的核磁共振实验：对待测的混合相油样品进行二维异核J‑分解谱实验，所述二维异核J‑分解谱实验的脉冲序列设计满足以下条件：在脉冲序列的饱和期不加去耦脉冲，饱和期结束后施加13C90°脉冲进入演化期，演化期中点同时施加中心同步的13C180°和1H180°脉冲，仅在脉冲序列的采样期间在1H通道加组合脉冲去耦；（4）样品分析：根据所述样品的核磁共振实验采集得到所述混合相油样品的二维异核J‑分解谱，所述二维异核J‑分解谱的F1维设为13C‑1H的J耦合常数，所述二维异核J‑分解谱的F2维设为13C的化学位移；根据所述二维异核J‑分解谱进行分析，其中不连接H的C‑官能团会在F1＝0处附近形成单峰，连接一个H的CH‑官能团在F1＝±1/21JCH处附近产生双峰，连接两个H的CH2‑官能团在F1为－1JCH、0、1JCH处附近形成强度比为1∶2∶1的三重峰，连接三个H的CH3‑官能团在F1=±3/21JCH和F1＝±1/21JCH处附近形成强度比为1∶3∶3∶1的四重峰；据此，定性地检测出待测的混合相油样品中是否含有所述的各个CHn官能团。