[发明专利]一种青霉烷亚砜酸二苯甲酯的制备方法有效
申请号: | 201310016054.2 | 申请日: | 2013-01-16 |
公开(公告)号: | CN103044447A | 公开(公告)日: | 2013-04-17 |
发明(设计)人: | 柴建华;程荣武;徐长青;刘亚林;许蓓珍;李勇 | 申请(专利权)人: | 江西富祥药业股份有限公司 |
主分类号: | C07D499/86 | 分类号: | C07D499/86;C07D499/08 |
代理公司: | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人: | 刘晓春 |
地址: | 333000 江西省景德镇市*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | 本发明提供了一种青霉烷亚砜酸二苯甲酯的制备方法,它包括以下步骤:由6-氨基青霉烷酸反应得到青霉烷酸(ⅲ)的溶液;再加入催化剂乙酰丙酮酸钼,控温滴加双氧水,反应结束后,离心得青霉烷亚砜酸;在反应制得青霉烷亚砜酸二苯甲酯。本发明所提供的方法的优点在于:1、简化合成步骤,不采取溴化与还原脱溴过程。2、反应周期短,只采取三个反应步骤,大大缩短了生产周期。3、反应选择性好,收率高,得到青霉烷亚砜酸二苯甲酯三步总收率在72%以上。4、反应条件温和,无需高危氢化反应。5、产物与中间体分离操作简单,合成青霉烷亚砜酸二苯甲酯路线中两个中间体无需精制,直接可参与合成所需化合物;最终产物可直接进行过滤分离。 | ||
搜索关键词: | 一种 青霉 亚砜 酸二苯甲酯 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种青霉烷亚砜酸二苯甲酯的制备方法,其特征在于它包括以下步骤:1)、将6‑氨基青霉烷酸溶于水、酒精和硫酸中;将亚硝酸钠溶于水中,降温到‑20~10℃,同时滴加亚硝酸钠溶液和硫酸溶液,控制温度‑20~10℃,滴加结束,再滴加次磷酸水溶液,保温1~10h,保温结束,用有机溶剂萃取得到青霉烷酸(ⅲ)的溶液;2)、再加入催化剂乙酰丙酮酸钼,控温滴加双氧水,反应结束后,离心得青霉烷亚砜酸;3)、投入丙酮和二氯甲烷,再投入青霉烷亚砜酸搅拌溶解,控制温度,投入二苯甲酮腙和碘化钾,控制温度滴加过氧乙酸,滴加结束,保温1~5h,洗涤有机相,再结晶,离心分离得到青霉烷亚砜酸二苯甲酯。
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