[发明专利]粉煤灰/NiMnZn铁氧体核壳材料的制备方法

摘要

一种粉煤灰/NiMnZn铁氧体核壳材料的制备方法，先将粉煤灰空心球加入NaOH溶液中，油浴、离心，将产物清洗、干燥、研磨，得处理后的粉煤灰空心微球；将处理后的粉煤灰空心微球加入其质量2倍的乙二醇中，超声分散；然后取Ni(NO3)2·6H2O、Mn(NO3)2、Zn(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O溶于去离子水中，再加入C6H8O7·H2O，搅拌均匀后加入粉煤灰空心微球-乙二醇混合溶液，油浴搅拌形成湿凝胶，将湿凝胶干燥，得干凝胶，将干凝胶研磨，升温、冷却，得自蔓延燃烧粉体；将自蔓延燃烧粉体升温、保温即得涂层完整均匀的单分散粉煤灰/NiMnZn铁氧体核壳材料，所需原料成本低，合成的核壳材料降低了铁氧体的密度，并形成电磁波在铁氧体核壳材料内的多次反射吸收。

主权项

一种粉煤灰/NiMnZn铁氧体核壳材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，粉煤灰空心球的前期处理：(a)称取5000目粉煤灰空心微球40.00克置于500mL容量的烧杯中，加入320mL浓度为0.5mol/L的NaOH溶液得到混合溶液；(b)将所得混合溶液置于60℃油浴中，搅拌4h后，离心；(c)将所得离心产物水洗至溶液pH值为7.0，再用无水乙醇清洗一次，离心，置于60℃烘箱中干燥，干燥后研磨，即得处理后的粉煤灰空心微球；(e)称取处理后的粉煤灰空心微球0.86‑18.86克，使得合成后的铁氧体与其质量比为15/85‑0.5/99.5，加入质量为所称粉煤灰空心微球质量2倍的乙二醇，超声分散30min，即得处理后的粉煤灰空心微球；步骤2，粉煤灰/NiMnZn铁氧体核壳材料的制备：(a)取摩尔浓度比为Ni2+:Mn2+:Zn2+:Fe3+=1:1:2:4的0.030克的Ni(NO3)2·6H2O，0.036克的Mn(NO3)2，0.060克的Zn(NO3)2·6H2O，0.328克的Fe(NO3)3·9H2O溶于100mL去离子水中，40℃搅拌得到均匀溶液；(b)向所得均匀溶液中加入0.254克的C6H8O7·H2O，40℃搅拌均匀；(c)调节上步所得溶液的pH为0.5‑9.0；(d)向调节pH后的溶液中搅拌加入步骤一所得全部的粉煤灰空心微球‑乙二醇混合溶液，最终所得的溶液400mL，金属阳离子浓度为0.003mol/L；(e)将所得混合溶液在80℃油浴中搅拌反应到形成湿凝胶；(f)将所得湿凝胶放入烘箱中100℃下干燥，得干凝胶；(g)将所得干凝胶研磨，在电阻炉中以4℃/min的速度升温至240℃，然后自然冷却至室温，得自蔓延燃烧粉体；(h)将所得自蔓延燃烧粉体以4℃/min的速度升温至400‑800℃，保温1h，得到的粉体即为粉煤灰/NiMnZn铁氧体核壳材料。