[发明专利]N-甲基吡咯烷酮中有机胺杂质的分离方法

摘要

本发明公开了一种N-甲基吡咯烷酮中有机胺杂质的分离方法。首先对不同基体强酸或弱酸离子交换纤维进行浸泡洗涤预处理；将预处理后的离子交换纤维采用酸性溶液过柱转型，并用去离子水冲洗至中性、抽干水分；然后将N-甲基吡咯烷酮粗产品通过装有抽干水分离子交换纤维的离子交换柱进行吸附分离，得到高纯N-甲基吡咯烷酮；通过电位滴定法检测其中的有机胺含量；最后对吸附有机胺的离子交换纤维进行再生，重新利用。本发明只需使用一种离子交换纤维即可将NMP的品质提升到电子及试剂级的标准。采用本发明提纯N-甲基吡咯烷酮粗品具有成本低、设备简单、过程易控制的优点。

主权项

一种N‑甲基吡咯烷酮中有机胺杂质的分离方法，其特征在于，所述分离方法包括以下步骤：a、不同基体强酸或弱酸离子交换纤维的预处理：将所需要的不同基体强酸或弱酸离子交换纤维装入离子交换柱中，然后采用有机溶剂对装入离子交换柱中的强酸或弱酸离子交换纤维进行浸泡脱色，浸泡脱色时间为5～6h，浸泡脱色后，采用去离子水冲洗干净离子交换柱中的强酸或弱酸离子交换纤维；b、接着采用酸性溶液过离子交换柱，将浸泡过的强酸或弱酸离子交换纤维转型为氢离子型H+离子交换纤维，然后用去离子水将转型后的H+型离子交换纤维冲洗至中性，抽干水分、待用；c、将需要净化提纯的N‑甲基吡咯烷酮粗产品，在室温条件下通过装有步骤b所得待用离子交换纤维的离子交换柱，N‑甲基吡咯烷酮通过离子交换柱的流速为0.1～1.6ml /(min·g‑纤维），经过离子交换柱中的离子交换纤维进行吸附分离，得到高纯N‑甲基吡咯烷酮；d、将步骤c分离后的高纯N‑甲基吡咯烷酮通过电位滴定法检测其中的有机胺含量，经检测有机胺含量为5ppm以下； e、离子交换纤维的再生：将步骤c吸附有机胺杂质后的离子交换纤维采用酸性溶液过柱再生，再生完全后用去离子水冲洗至中性，并抽干离子交换纤维中的水分，供重新利用。