[发明专利]一种合成麝香207的方法

摘要

本发明主要涉及一种合成麝香207的方法。本发明涉及通过氯化、烷基化反应和低温硝化萃取反应合成麝香207，本发明中所说的低温硝化萃取反应，采用将中间体(2.6-二甲基4-叔丁基苯)和乙酣试剂放入反应介质中，滴加混合酸进行低温硝化反应，所说的混合酸包含为醋酸、浓硝酸和乙酣试剂，所说的低温硝化温度为-5～30℃，低温硝化时间为1～4小时。与现有的方法相比，本发明具有低温弱酸反应，安全性强，不污染环境，副产品易回收及循环利用，工艺简单，制得的产品为结晶物，收率高，纯度高，易分离等优点。

主权项

一种合成麝香207的方法，其特征是：a.氯化反应按照体积比取15～40％叔丁醇和60～85％盐酸进行氯化反应，氯化反应温度为5～30℃，反应时间为1～8hr，分离出叔丁氯；b.烷基化反应将叔丁氯滴加到间二甲苯和三氯化铝的混合物中进行烷基化反应，所说的叔丁氯、三氯化铝、间二甲苯的重量比为55～95∶2～5∶100；1～2小时加完，反应温度为0～30℃，自然升温2‑3小时，冰解，经水洗、碱洗、饱和盐水洗至中性后蒸馏提纯生成中间体(2.6‑二甲基4‑叔丁基苯)；c.低温硝化萃取反应将中间体(2.6‑二甲基4‑叔丁基苯)和乙酣试剂放入反应介质中，滴加混合酸进行低温硝化反应，所说的中间体、混合酸和乙酣的重量比为70～120∶100～150∶100，所说的混合酸包含为醋酸、浓硝酸和乙酣试剂，重量比为80～120∶120～160∶100，低温硝化反应后得粗品，经苯萃取、碱洗、水洗至中性，蒸发溶剂后再用乙醇重结晶，得成品麝香207。