[发明专利]凝胶渗透色谱检测高分子嵌段共聚物结构参数的方法

摘要

本发明提供了一种凝胶渗透色谱检测高分子嵌段共聚物结构参数的方法，包括分离提取高分子嵌段共聚物的步骤，高分子嵌段共聚物结构参数的HPGPC测定方法的步骤；本发明的有益效果在于：可以用于控制或监视聚苯乙烯与聚环氧乙烷的聚合反应过程，以及研究两种单体的共聚效率。

主权项

一种凝胶渗透色谱检测高分子嵌段共聚物结构参数的方法，其特征在于：包括以下步骤：(一)分离提取高分子嵌段共聚物：A.称取8g样品，所述样品包含5重量份的环氧基封端聚苯乙烯齐聚物、45重量份的聚苯乙烯、45重量份的聚环氧乙烷、10重量份的嵌段共聚物；在所述样品中加入250ml甲苯，在25℃下搅拌30min，再静置20h，离心分离取上清液，并用规格为G4，10‑20μm的漏斗过滤所述上清液去除杂质；B.将十氢萘15ml加入步骤A中获得的滤液，在25℃下搅拌30min、再静置10h，离心分离取沉淀物，并用规格为G4，10‑20μm的漏斗过滤沉淀物，进一步滤去溶液；C.量取5ml甲苯加入步骤B中获得的沉淀物，在25℃下搅拌30min，再静置2h，离心分离取沉淀物，并用规格为G4，10‑20μm的漏斗过滤沉淀物，进一步滤去溶液；D.量取20ml二氯甲烷溶解步骤C中获得的沉淀物，在25℃下搅拌30min，在0‑3℃下静置20h，离心分离取沉淀物，并用规格为G4，10‑20μm的漏斗过滤沉淀物，得到环氧基封端聚苯乙烯齐聚物固体和滤液，并将滤液于50℃下干燥，得到高分子嵌段共聚物。(二)高分子嵌段共聚物结构参数的HPGPC测定方法采用日本岛津高效凝胶渗透色谱仪，数据处理机，示差折光检测器和紫外吸收检测器联用，交联聚苯乙烯小球色谱柱四根串联，串联色谱柱内分别填充有105、104、103和500A0交联聚苯乙烯小球，采用四氢呋喃为流动相，四氢呋喃的流速为1.0±0.1ml/min，样品浓度为0.2‑0.5％，注射体积为25μl样品溶液；Mw/Mn＜1.1的聚苯乙烯标样用于标定色谱柱，乌氏悬浮式粘度计和气相渗透计测定高分子嵌段共聚物固有粘度[η]；高分子嵌段共聚物的HPGPC分析计算方程如下：LogM＝6.21‑0.065Ve(THF，25℃)其中，M为高分子嵌段共聚物的分子量，Ve为四氢呋喃淋洗保留体积，THF表示流动相为四氢呋喃，25℃表示四氢呋喃和高分子嵌段共聚物的温度。