[发明专利]一种ZSM-5分子筛的制备方法

摘要

本发明公开了一种ZSM-5分子筛的制备方法，该方法用极性分子即十六烷基三甲基溴化铵对层状硅酸盐Na-kenyaite进行插层，得到Na-kenyaite-CTAB插层复合物，再以四烷基氢氧化铵为模板剂合成ZSM-5型分子筛，将产物进行剥层处理后得到薄片状的ZSM-5分子筛晶体。本发明通过插层过程使得层间距扩大并保持一定的距离避免相互融合，在晶化过程中，控制生长速度，使分子筛能沿着层状物的层板成核生长，反应结束后，除去模板剂和极性分子，最终在得到分子筛的同时，层状物的二维结构也得以保留，大大提高了大分子反应物与活性酸中心的可接触性，改善反应性能。

主权项

一种ZSM‑5分子筛的制备方法，其特征在于该方法包括以下具体步骤：a）极性分子对层状硅酸盐Na‑kenyaite进行插层将层状硅酸盐Na‑kenyaite和极性分子分散在水中，置于20～100℃加热并搅拌，过滤、干燥后得到插层样品；其中层状硅酸盐Na‑kenyaite与水的质量比为0.02～0.10；层状硅酸盐Na‑kenyaite与极性分子的质量比为0.5～2.0；所述极性分子为十六烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基氯化铵；b）制备ZSM‑5型分子筛将步骤a）所得的插层样品与偏铝酸钠固体、去离子水和有机模板剂混合，在室温下搅拌使其混合均匀，在高温下晶化3～15天，得到的产物经过分离和洗涤后，在80℃下干燥得ZSM‑5型分子筛；其中有机模板剂与氧化硅的摩尔比为0.05～0.20；体系硅铝比为40～200；H2O/SiO2比为5～30；所述有机模板剂为四丙基氢氧化铵；c）将ZSM‑5型分子筛进行柱撑取步骤b）分子筛产物与正硅酸四乙酯混合，于室温下搅拌12小时，接着抽滤，用去离子水洗涤一次，放于室温下干燥；接着将干燥的样品与去离子水按质量比1 : 5～20的比例混合，置于90℃油浴下加热搅拌12小时后，抽滤、洗涤、干燥，最后将样品在550℃下焙烧4小时，得柱撑ZSM‑5型分子筛；其中正硅酸四乙酯与分子筛的质量比为5～10；d）将ZSM‑5型分子筛进行剥层将步骤b）分子筛产物与TPAOH溶液和CTAB溶液混合，加热搅拌，超声，离心，洗涤，最后在80℃下干燥，得薄片状ZSM‑5分子筛晶体；其中CTAB溶液的浓度为10～50 wt.%，TPAOH溶液的浓度为15～25 wt.%，剥层温度为60～100℃；ZSM‑5分子筛、TPAOH和CTAB的质量比为1:0.3～0.5:1.0～5.0。