[发明专利]高纯度棒柄花苷A的制备及其质量控制方法

摘要

一种以大戟科棒柄花属植物棒柄花叶为原料，提供一种高纯度棒柄花苷A的制备方法、检测方法与用途，其方法是：先将大戟科植物棒柄花叶粉碎，用乙醇加热回流提取，乙醇提取物经硅胶柱层析，用氯仿-甲醇混合溶剂洗脱，用薄层色谱检测，收集含有棒柄花苷A的洗脱液，合并，减压浓缩，得到棒柄花苷A粗结晶；再用反相硅胶C-18柱制备高效液相法分离，对所收集的每一份洗脱液利用分析型高效液相色谱检测，合并保留时间相同而且纯度在重量90%～98%之间和98%以上的棒柄花苷A组分，减压浓缩，即可分别得到纯度在重量90%～98%之间的棒柄花苷A和纯度大于98%的棒柄花苷A组分，并采用薄层色谱和液相色谱进行质量控制。

主权项

一种高纯度棒柄花苷A的制备方法，其特征在于：包括以下工艺过程：取大戟科棒柄花叶，粉碎，每公斤棒柄花的干燥叶子用5～10倍重量的体积浓度50～90％的乙醇回流提取2～8次，滤过，合并滤液，浓缩，回收乙醇，得浸膏，经硅胶柱层析，用氯仿‑甲醇梯度洗脱，收集含棒柄花苷A的流分，薄层色谱TLC检测合并，浓缩，即得纯度为重量含量80～90％的棒柄花苷A粗结晶；将粗结晶用制备高效液相色谱法分离纯化，色谱柱为C‑18柱，利用乙腈‑水为流动相洗脱，流速为5～10 mL/min，检测波长为255nm，柱温为25℃～35℃，收集棒柄花苷A组分，并对所收集的每一份洗脱液利用HPLC检测，合并保留时间相同而且纯度在重量90%～98%之间和纯度大于98%以上的棒柄花苷A，减压浓缩，得到纯度重量90%～98%之间以及大于98%以上的棒柄花苷A；所述的氯仿‑甲醇体积配比为：100:0～50:50；所述的制备高效液相色谱法的流动相乙腈‑水体积配比为：15:85～50:50；所述的分析HPLC条件为：色谱柱为C‑18柱；流动相为体积比：乙腈：水溶液=20:80～50:50；检测波长为255nm；流速为0.6 mL/min～1.5mL/min。