[发明专利]液相化学还原法制备包覆有分散稳定剂的铝纳米粒子的方法无效

专利信息
申请号: 201310022972.6 申请日: 2013-01-22
公开(公告)号: CN103056388A 公开(公告)日: 2013-04-24
发明(设计)人: 刘才林;梁晓蕾;王绵;杨海君;任先艳;冉卷平;王用 申请(专利权)人: 西南科技大学
主分类号: B22F9/24 分类号: B22F9/24;B22F1/02;B82Y40/00
代理公司: 成都蓉信三星专利事务所 51106 代理人: 刘克勤
地址: 621010 四川*** 国省代码: 四川;51
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摘要: 发明公开了液相化学还原法制备包覆有分散稳定剂的铝纳米粒子的方法,其特征是:纯化市售均三甲苯;在均三甲苯中分散氯化铝;按氯化铝:氢化铝锂:分散稳定剂为1~2.5:0.5~1:0.5~1的质量比,在通氮气的条件下,向分散有氯化铝的均三甲苯中加入分散稳定剂聚乙二醇或聚乙二醇二甲醚和氢化铝锂,在164~166℃的温度下,搅拌反应12~24h后,冷却,离心分离,弃去上层清液,除去剩余的均三甲苯溶剂,再用低温甲醇洗涤,经超声洗涤、离心分离、弃去上层清液,所得下层物料经真空干燥,即制得尺寸均匀、分散性较好且具有一定活性的包覆有分散稳定剂的铝纳米粒子产物,适用于火箭推进剂、火炸药和太阳能背板等领域中。
搜索关键词: 化学 还原法 制备 包覆有 分散 稳定剂 纳米 粒子 方法
【主权项】:
液相化学还原法制备包覆有分散稳定剂的铝纳米粒子的方法,其特征是包括下列步骤:a、均三甲苯的纯化:在分液漏斗中,用浓硫酸将市售均三甲苯洗涤至无色透明,再依次用蒸馏水、质量百分比浓度为1~10%的NaOH水溶液、蒸馏水洗涤至中性,再用CaH2干燥,然后经蒸馏即制得纯净的均三甲苯,加入干燥剂活化的4A分子筛,放入干燥器中备用;b、在均三甲苯中分散氯化铝:按纯净的均三甲苯: 氯化铝为50~200:1 的质量比取纯净的均三甲苯和氯化铝,在无水无氧条件下,将纯净的均三甲苯加入到干燥的反应器中,抽排除去反应器中的氧气,再加入氯化铝,升温至75~90℃,磁力搅拌下使氯化铝在均三甲苯中分散;c、还原反应:按氯化铝:氢化铝锂:分散稳定剂为1~2.5:0.5~1:0.5~1的质量比例取氯化铝、氢化铝锂、分散稳定剂;所述分散稳定剂是聚乙二醇或聚乙二醇二甲醚;在通氮气的条件下,依次向步骤b所述的反应器中加入分散稳定剂聚乙二醇或聚乙二醇二甲醚和氢化铝锂,在164~166℃的温度下,搅拌下反应12~24h后,停止加热,搅拌下自然冷却,制得包覆有分散稳定剂的铝纳米粒子的反应产物;d、纯化制备包覆有分散稳定剂的铝纳米粒子:在搅拌下,将步骤c所得包覆有分散稳定剂的铝纳米粒子的反应产物经离心分离后,弃去上层清液,放入真空干燥箱中除去剩余的均三甲苯溶剂,得到粗产物;再用低温甲醇作为溶剂洗涤粗产物,再经超声洗涤、离心分离、弃去上层清液,所得下层物料经真空干燥,即制得包覆有分散稳定剂的铝纳米粒子产物。
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