[发明专利]高效液相质谱联用测定血浆中利多卡因的方法有效
申请号: | 201310024166.2 | 申请日: | 2013-01-23 |
公开(公告)号: | CN103134869A | 公开(公告)日: | 2013-06-05 |
发明(设计)人: | 杨启成 | 申请(专利权)人: | 北京迈康斯德医药技术有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 北京同辉知识产权代理事务所(普通合伙) 11357 | 代理人: | 刘洪勋;徐丽维 |
地址: | 101111 北京市北京经济*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明公开了一种血浆中利多卡因的检测方法,是一种高效液相色谱-质谱联用检测方法,其过程为:(1)血浆以K2EDTA为抗凝剂,以利多卡因-d3为内标,用氨水调节pH值到10.0±0.2;(2)血浆样品中加入正己烷和甲基叔丁基醚萃取分离;(3)经过冷冻后含利多卡因及其内标的有机相用液氮吹干,残留物用水、乙腈和甲酸混合液复溶;(4)复溶样品采用反相高效液相色谱进行分析,色谱柱用POLAR-RP柱,流动相A为甲酸水溶液,流动相B为甲酸的乙腈溶液;流动相被加热的氮气在Z-喷雾源/接口雾化,离子化的化合物经串联四极杆质谱检测。这种方法利多卡因测量范围为0.200~100ng/mL而且精度和准确度好。 | ||
搜索关键词: | 高效 液相质谱 联用 测定 血浆 利多 方法 | ||
【主权项】:
一种高效液相质谱联用测定血浆中利多卡因的方法,其过程为:(1)血浆以K2EDTA为抗凝剂,以利多卡因‑d3为内标,用氨水调节pH值到10.0±0.2;(2)血浆样品中加入正己烷和甲基叔丁基醚,涡旋混合,离心,冷冻;(3)经过冷冻后含利多卡因及其内标的有机相用液氮吹干,残留物用水、乙腈和甲酸混合液复溶;(4)复溶样品采用反相高效液相色谱进行分析,色谱柱用POLAR‑RP柱,流动相A为甲酸水溶液,流动相B为甲酸的乙腈溶液;流动相被加热的氮气在Z‑喷雾源/接口雾化,离子化的化合物经串联四极杆质谱检测。
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