[发明专利]一种烧绿石型A2B2O7透明陶瓷的制备方法

摘要

本发明公开了一种烧绿石型A2B2O7透明陶瓷的制备方法，涉及A2B2O7系列纳米粉体的溶胶凝胶法制备，属于陶瓷材料制备领域，步骤包括室温下，按化学计量比称取RE2O3和ZrOCl2.8H2O或TiCl4，用硝酸将稀土氧化物溶解并将ZrOCl2.8H2O或TiCl4加入其中溶解然后加入含有分散剂的（NH4）2SO4和PAA组成的混合溶液，缓慢滴入碳酸氢铵溶液中，制得前驱体并干燥；添加一定量的烧结助剂正硅酸乙酯或二氧化硅溶胶于前驱体中球磨，干燥后过筛，煅烧获得纳米粉体；然后进行模压成型，冷等静压，真空烧结，退火，抛光处理，最终获得透明的A2B2O7系列陶瓷，本发明采用自制的高活性纳米粉体，在较低的温度下制备透明的A2B2O7系列陶瓷，工艺简单，可行。

主权项

一种烧绿石型A2B2O7透明陶瓷的制备方法，其特征在于烧绿石型A2B2O7纳米粉体的制备过程和透明陶瓷的烧结过程 ，具有步骤如下：步骤1）将稀土氧化物和ZrOCl2.8H2O或TiCl4按照化学计量比称取，用1：1硝酸在加热状态下将稀土氧化物溶解，溶解完全后并除去多余的酸，ZrOCl2.8H2O或TiCl4用去离子水溶解，然后配成混合溶液，，同时添加（NH4）2SO4和PAA作为复合分散剂溶解在混合溶液中，碳酸氢铵溶液作为沉淀剂；步骤2）采用反向滴定的方式，在室温下，将混合溶液以≤10ml/min的速度，缓慢滴加到沉淀剂碳酸氢铵溶液中去 ，并不断搅拌，滴定完成后，继续搅拌1‑6小时，使之反应完全，沉淀24‑48小时，然后用去离子水反复冲洗过滤得到的沉淀物，以除去反应中的NH4NO3以及剩余的NH4HCO3，再用无水乙醇清洗沉淀物，尽可能除去沉淀物中的水分，以减少粉体的团聚；步骤3）将用无水乙醇清洗过的沉淀物在50‑65℃下干燥24‑48小时，将干燥的前驱体研磨，然后和正硅酸乙酯或二氧化硅溶胶混合，用无水乙醇做球磨溶剂，进行球磨；球磨后的前驱体在65‑85℃下干燥12‑24小时，然后过100‑200目筛；步骤4）将过筛后的前驱体进行煅烧处理，先于600‑750℃下恒温3‑6小时，在升温到900‑1200℃区间恒温8‑12小时；步骤5）煅烧后的粉体继续过100‑200目筛，过筛后的粉体在钢模中压制成型，然后经150‑300MPa冷等静压进一步致密化，得到素坯；素坯在真空度高于10‑3Pa的环境中加热到1400‑1550℃， 保温一定时间，然后退火，抛光之后最终得到烧绿石型A2B2O7透明陶瓷。