[发明专利]一种测定磷矿石中高镁含量的方法无效

专利信息
申请号: 201310029410.4 申请日: 2013-01-28
公开(公告)号: CN103105456A 公开(公告)日: 2013-05-15
发明(设计)人: 冯晓军;薛菁 申请(专利权)人: 云南磷化集团有限公司
主分类号: G01N31/22 分类号: G01N31/22;G01N31/16
代理公司: 昆明合众智信知识产权事务所 53113 代理人: 张媛德;范严生
地址: 650600*** 国省代码: 云南;53
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摘要: 一种测定磷矿石中高镁含量的方法。本发明涉及一种检测方法,特别涉及用一种测定沉积磷块岩矿石中高镁含量大于4%的方法,该方法为:本发明用盐酸-硝酸在一定温度下分解磷矿试样中的镁后,镁离子进入溶液中。加入苯羟乙酸、乙二醇二乙醚二铵四乙酸(EGTA)溶液、三乙醇胺掩蔽钛、铁、铝和碱土等金属离子,加入糊精做保护剂在pH>12的碱性溶液中生成氢氧化镁粗晶型沉淀,抑制磷酸根和钙的干扰。经垫有海绵球滤纸浆的漏斗过滤、洗涤后,沉淀为盐酸溶解,pH10的溶液中以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定,即可求出氧化镁含量。本发明简便、快速、成本低、重现性好等特点。
搜索关键词: 一种 测定 磷矿石 中高 含量 方法
【主权项】:
一种测定磷矿石中高镁含量的方法,其特征在于,其方法为:a.将磷矿试样0.1~0.2g置于250mL玻璃烧杯中,加入盐酸‑硝酸溶剂混匀;b.将250mL玻璃烧杯置于电热板上,温度在25~30℃之间逐渐升高至200~300℃温度,盖上表面皿,保持温度微沸15min,再继续加热2~3min后取下;c.将步骤b所得的溶液用15~20mL水冲洗表面皿和烧杯内壁冷却,加入5~15mL苯羟乙酸,充分搅拌后,加入10~14mL乙二醇二乙醚二铵四乙酸(EGTA),加入30~40mL三乙醇胺,搅拌片刻,加入10~15mL糊精,加入二滴孔雀绿指示液,用氢氧化钠溶液中和至溶液为无色后,再过量3~5mL,将溶液加热至80℃~90℃温度,沉淀凝聚成块时用垫有海绵球滤纸浆的漏斗过滤,用50~60℃热氢氧化钠溶液洗涤烧杯和沉淀各3~4次;用50~60℃热盐酸溶液分3~4次溶解沉淀于原烧杯中,再用热水洗涤滤纸6~8次,并稀释至150mL;于烧杯中加入约0.1g抗坏血酸、5mL三乙醇胺,搅匀;投入pH试纸,用氨水溶液中和溶液pH为7~8后,加入10mLpH10的氨水‑氯化铵缓冲溶液和约0.2克二乙基二硫代氨基甲酸钠,搅拌片刻,加入约0.1~0.2g的酸性铬蓝K‑萘酚绿B指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定至溶液由红色变纯蓝色为终点,记录此次乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液用量,根据乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液的用量计算出磷矿石中高镁含量。
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