[发明专利]一种N-芳基-5-三氟甲基-2-吡咯烷酮和N-芳基-6-三氟甲基-2-吡啶烷酮的合成方法无效

专利信息
申请号: 201310033569.3 申请日: 2013-01-29
公开(公告)号: CN103073476A 公开(公告)日: 2013-05-01
发明(设计)人: 胡雨来;马彦军;黄丹凤;王克虎 申请(专利权)人: 西北师范大学
主分类号: C07D207/26 分类号: C07D207/26;C07D211/70
代理公司: 北京中恒高博知识产权代理有限公司 11249 代理人: 高松
地址: 730000 甘肃*** 国省代码: 甘肃;62
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摘要: 发明公开了一种如通式(Ⅰ)的N-芳基-5-三氟甲基-2-吡咯烷酮和N-芳基-6-三氟甲基-2-吡啶烷酮的合成方法(Ⅰ)Ar代表对甲氧基苯基或对氯苯基,n取1或2,以四氢呋喃为溶剂,以活化的锌粉、N-甲基-N-甲氧基碘代烷基酰胺和N-芳基-1-三氟甲基亚胺作为反应物按摩尔比为4:4:1一锅法一步得到终产物。本发明以较易得到的锌粉、N-芳基-1-三氟甲基亚胺和N-甲基-N-甲氧基碘代烷基酰胺(碘代烷基Weinreb酰胺)为原料,一锅法一步反应得到相应的N-芳基-5-三氟甲基-2-吡咯烷酮或N-芳基-6-三氟甲基-2-吡啶烷酮。该法合成的产物单一,总收率高(85%以上),纯度高(99%以上);反应步骤简单,效率高,对环境友好。
搜索关键词: 一种 芳基 甲基 吡咯烷酮 吡啶 合成 方法
【主权项】:
1.一种如通式(Ⅰ)的N-芳基-5-三氟甲基-2-吡咯烷酮和N-芳基-6-三氟甲基-2-吡啶烷酮的合成方法其中,Ar代表对甲氧基苯基或对氯苯基,n 取1或2,其特征在于: 以四氢呋喃为溶剂,以活化的锌粉、N-甲基-N-甲氧基碘代烷基酰胺和N-芳基-1-三氟甲基亚胺作为反应物按摩尔比为2~6:2~6:1一锅法一步得到终产物,具体操作如下:a.在惰性气氛中,将四氢呋喃和锌粉加入两口瓶中,再加入催化量的1,2-二溴乙烷,加热至回流,保持2min,冷却至室温后加入催化量的三甲基氯硅烷,搅拌10-20min; b.再加入N-甲基-N-甲氧基碘代烷基酰胺和N-芳基-1-三氟甲基亚胺,在0-100℃条件下回流6-12小时后,用饱和氯化铵溶液淬灭反应,乙醚萃取后,柱层析分离,即得产物。
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