[发明专利]微波消解测定油脂中磷/磷脂含量的方法

摘要

本发明涉及一种微波消解测定油脂中磷/磷脂含量的方法；向0.2g样品中加入硝酸4~8mL，双氧水1~3mL后放入微波消解仪内消解，将消解液置于容量瓶中定容、摇匀；制备硫酸联氨溶液和钼酸氨硫酸溶液；绘制标准曲线形成曲线方程；制备标准曲线用磷酸盐标准溶液；向容量瓶消解液中加硫酸联氨溶液和钼酸氨硫酸溶液；用去离子水稀释到刻度、摇匀，以去离子水为空白，静置后，在波长650nm下测定其吸光度；根据被测液的吸光度，从标准曲线查得磷量，按下式计算磷脂含量：本方法将样品加入硝酸和双氧水，在微波消解炉中进行消解，替代磷脂干灰化测定法，大幅度缩短分析时间，消解液可以直接定容，便于后续操作，测定结果准确可靠。

主权项

一种微波消解测定油脂中磷/磷脂含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：a.油脂的消解：准确称取样品0.2g于聚四氟乙烯消解罐中，加入硝酸4~8mL，双氧水1~3mL，摇匀，旋紧密封盖，将罐放入微波消解仪内,调节功率800~1000W，时间7~9min进行消解，消解完毕，取出消解罐冷却后，将消解液置于50m容量瓶中，定容、摇匀；b.硫酸联氨溶液的制备：将0.15g硫酸联氨溶解在1L水中，得到0.015%的硫酸联氨溶液；C．钼酸钠溶液的制备：量取140mL浓硫酸注入300mL水中，冷却到室温，加入12.5g钼酸钠，溶解后用水定容到500mL，充分摇匀，静置24h备用；d．标准曲线的绘制:向6只比色管中分别加入磷酸盐标准溶液0mL、1mL、2mL、4mL、6mL、8mL，加水补齐至10mL；再加入硫酸联氨溶液8mL，钼酸钠溶液2mL；比色管加塞，摇匀，去塞后沸水浴10min，冷却至室温后，加水稀释至50mL，摇匀后静置10min；650nm测定吸光度，绘制标准曲线，形成曲线方程；e．标准曲线用磷酸盐标准溶液的制备：称取干燥的磷酸二氢钾0.4387g，用水溶解并稀释定容至1000mL；用移液管吸取标准上述溶液10mL至100mL容量瓶中，加水稀释并定容；f．样品的测定：取10mL容量瓶中消解液于50mL容量瓶中，加8mL0.015％硫酸联氨溶液和2mL钼酸氨硫酸溶液；用去离子水稀释到刻度、摇匀，同时以去离子水为空白，静置20min后，在波长650nm下，用lcm液槽，测定其吸光度；g．结果计算:根据被测液的吸光度，从标准曲线查得磷量，按下式计算磷脂含量：$X=\frac{P}{m}\×\frac{V_1}{V_2}\×26.31$式中，X为磷脂含量，mg/g；P为标准曲线查得的磷含量，mg；m为试样质量，g；V₁为样品灰化后稀释的体积，mL；V₂为比色时所取的被测液体体积，mL；26.31为每毫克磷相当于磷脂的毫克数。