[发明专利]桑黄菌中环二肽C9的分离技术有效

专利信息
申请号: 201310036520.3 申请日: 2013-01-30
公开(公告)号: CN103130807A 公开(公告)日: 2013-06-05
发明(设计)人: 赵晨;宋爱荣;孙效乐;杨松;梁大勇 申请(专利权)人: 青岛农业大学
主分类号: C07D487/04 分类号: C07D487/04;A01G1/04
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 266109*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明公开了一种桑黄菌(火木层孔菌Phellinusigniarius(LexFr)Quel、裂蹄木层孔菌phellinuslinteus(BerketCurt)Teng、鲍氏层孔菌、哈蒂针层孔菌Phellinushartigii(AlleschetSchnabl)Imaz)中环二肽C9的分离方法。首先制备桑黄菌粗提物,然后进行正相硅胶层析,然后是甲醇梯度洗脱,再次正相硅胶层析,接下来是HPLC检测,然后进行常压反相制备,再次进行HPLC检测,最后1D-HNMR检测,即得环二肽C9,即(3R,8aS)-六氢-3-甲基吡咯并[1,2-a〕吡嗪-1,4-二酮。
搜索关键词: 桑黄菌中环 二肽 c9 分离 技术
【主权项】:
桑黄菌中环二肽C9的分离方法,其步骤顺序如下:(1)制备桑黄粗提物;(2)将上述步骤(1)所得的桑黄粗提物与正相硅胶混匀搅拌,并干燥,进行硅胶正相柱层析,用洗脱剂洗脱2‑5次;(3)收集上述步骤(2)中最后一次的洗脱液,减压浓缩,使用甲醇溶解,甲醇凝胶柱层析,用洗脱剂洗脱;(4)将步骤(3)得到的产物进行正相硅胶层析,用洗脱剂洗脱;(5)使用HPLC检测收集步骤(4)的洗脱液,适当合并洗脱液,减压干燥;(6)将步骤(5)得到的产物进行常压反相层析,洗脱剂为甲醇与水;(7)HPLC检测,减压干燥,即为环二肽C9。
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