[发明专利]一种二氟乙酸酯的合成方法

摘要

本发明公开了一种二氟乙酸酯的合成方法，先将四氟乙烯与有机胺进行反应得到N,N-二烷基-1,1,2,2-四氟乙胺，再将N,N-二烷基-1,1,2,2-四氟乙胺与水反应生成N,N-二烷基二氟乙酰胺，然后将N,N-二烷基二氟乙酰胺与金属氢氧化物进行水解反应生成二氟乙酸盐，二氟乙酸盐再在催化剂及溶剂存在下与卤代烃反应生成二氟乙酸酯，本发明具有工艺简单，收率高，三废排放少的优点，通过N,N-二烷基-1,1,2,2-四氟乙胺水解的方法，可以高收率的得到N,N-二烷基二氟乙酰胺，N,N-二烷基二氟乙酰胺收率在88%以上，由N,N-二烷基二氟乙酰胺制备二氟乙酸酯的收率最高可达92%。

主权项

一种二氟乙酸酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）用高纯氮置换反应釜内气体至氧含量小于20ppm后，加入有机胺，控制反应釜温度为‑5～50℃，再加入四氟乙烯至反应釜压力为0.3～0.6MPa，升温至0～50℃开始反应，反应过程中不断通入四氟乙烯以维持反应釜压力为0.3～0.6MPa，当有机胺与四氟乙烯的摩尔比为1～2.5:1时，结束反应，得到含N,N‑二烷基‑1,1,2,2‑四氟乙胺的反应液；（2）将步骤（1）得到的反应液和水按质量比0.2～8.5:1进行反应，控制反应温度为‑20～50℃，反应结束后搅拌分层，将有机层精馏得到N,N‑二烷基二氟乙酰胺；（3）将步骤（2）得到的N,N‑二烷基二氟乙酰胺和金属氢氧化物按摩尔比1～10：1混合进行反应得到反应液，所述反应温度为60～120℃，反应时间为2～10h，反应结束后将反应液经后处理得到含二氟乙酸盐的反应产物；（4）将步骤（3）得到的含二氟乙酸盐的反应产物与催化剂、卤代烃混合进行反应，反应温度为50～150℃，反应时间为3～8h，反应结束后精馏得到二氟乙酸酯产品，其中，卤代烃与步骤（3）中金属氢氧化物的摩尔比为0.9～3：1，催化剂与步骤（3）中金属氢氧化物的摩尔比为0.02～0.2：1。