[发明专利]利用离子交换树脂同步合成过渡金属氮化物/石墨化碳的方法无效
申请号: | 201310038614.4 | 申请日: | 2013-01-31 |
公开(公告)号: | CN103111316A | 公开(公告)日: | 2013-05-22 |
发明(设计)人: | 付宏刚;尹婕;王蕾;穆光;赵璐;赵冬冬;田国徽 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;H01M4/92 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 金永焕 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | 利用离子交换树脂同步合成过渡金属氮化物/石墨化碳的方法,它涉及一种合成过渡金属氮化物/石墨化碳的方法。本发明解决了现有制备过渡金属氮化物/石墨碳纳米复合体的技术中存在的成本昂贵,条件苛刻,工艺复杂的问题。本发明的合成方法如下:一、碳源的预处理;二、石墨化催化剂和过渡金属盐类的混合溶液与预处理后的碳源,在静电作用下结合;三、预碳化处理;四、惰性气氛中进行热处理;五、酸处理后,蒸馏水洗涤,干燥,便可得到过渡金属氮化物/石墨碳纳米复合体。本发明制备的产品作为载体,具有优异的电催化性能,并且工艺简单、低能耗、低成本、绿色安全,适于大规模生产且易于实现商业化。本发明应用于能量存储和转换领域。 | ||
搜索关键词: | 利用 离子交换 树脂 同步 合成 过渡 金属 氮化物 石墨 方法 | ||
【主权项】:
利用离子交换树脂同步合成过渡金属氮化物/石墨化碳的方法,其特征在于利用离子交换树脂同步合成过渡金属氮化物/石墨化碳的方法是按照以下步骤进行的:一、采用酸处理法或碱处理法对碳源进行预处理2~8h,得到预处理后的碳源;二、将浓度为0.01~0.3mol/L的石墨化催化剂和浓度为0.01~0.3mol/L的过渡金属盐类溶解在溶剂中,然后加入预处理过的碳源,搅拌2~24h,得到混合物;其中预处理过的碳源与石墨化催化剂的质量比为(1~10)∶1,预处理过的碳源与过渡金属盐类的质量比为(1~10)∶1;三、在空气或氧气气氛下,350℃条件下预碳化步骤二的混合物2~5h,得到预碳化的混合物;四、在5~20℃/min的升温速率下,升温至700~1300℃,然后对预碳化的混合物进行热处理1~8h,得到热处理后的混合物;热处理气体流量为100~800mL/min,其中热处理气氛为氨气、氮气、氩气、氦气、氢气和水蒸气中的一种或其中几种按比例混合;五、研磨热处理后的混合物,然后加入到酸溶液中进行酸处理,在80~140℃下回流5~10h,洗涤至pH为6~8,干燥得到过渡金属氮化物/石墨化碳,即完成利用离子交换树脂同步合成过渡金属氮化物/石墨化碳的方法;其中步骤一中的碳源为丙烯酸系弱碱性阴离子交换树脂、苯乙烯系强碱性阴离子交换树脂、两性离子交换树脂、环氧乙烯系阴离子交换树脂、具有配位基团的大孔树脂或具有配位基团的螯合树脂;步骤二中过渡金属盐类为钨源、钼源或钒源。
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