[发明专利]一种无盐重氮法和高温偶合法生产分散橙的制备方法

摘要

本发明是一种无盐重氮法和高温偶合法生产分散橙的制备方法，它包括重氮化和偶合等步骤。重氮化是利用亚硝酰硫酸，采用无盐重氮法和高温重氮法；偶合是采用一定酸度的母液水为重氮稀释剂，酯化液提高含固率，回收醋酸，采用分段滴加法，物料析出利用洗涤水，再经压滤、洗涤、干燥即得成品分散橙。本发明方法工艺更为合理，母液水可以回收利用，有效提高产品收率，降低生产成本，减少了废水（COD）的排放。

主权项

一种无盐重氮法和高温偶合法生产分散橙的制备方法，其特征在于，其步骤如下：（1）重氮化：在反应锅中放入亚硝酰硫酸，待温度降至30℃以下，开始加入2，6‑二氯‑4‑硝基苯胺，加毕自然升温至不超过35℃，在此温度维持反应5‑7小时得重氮液；所述的亚硝酰硫酸与2，6‑二氯‑4‑硝基苯胺的重量比为0.59～0.64：1，所述亚硝酰硫酸的质量含量为25%～40%；（2）偶合：打入母液水5～15吨，搅拌下打入重氮液，1.0～2.5小时打毕，控制温度在－5℃～5℃，滴加酯化液N‑氰乙基‑N‑乙酰氧乙基苯胺，前1/3酯化液加2.5～3.5小时，中间1/3酯化液加1～1.5小时，温度控制在15℃以下，后1/3酯化液加1.5～2小时，酯化液加毕温度控制在10℃～20℃，检测终点，搅拌4～5小时，加洗涤水10～30吨，搅拌2小时进压滤机，先用冷水洗涤至中性；所述的重氮液：酯化液的重量比为1：1.12～1.22，所述的母液水为质量浓度为15%～30%的硫酸溶液，所述的酯化液质量含量为40%～95%。