[发明专利]三维海胆状ZnS/CdS复合半导体光催化纳米材料的制备方法

摘要

三维海胆状ZnS/CdS复合半导体光催化纳米材料的制备方法，先制备尺度均一的海胆状ZnS，再进行CdS纳米粒子的功能化组装，结合ZnS和CdS的优势，采用溶剂热和均匀沉淀法制备出三维ZnS/CdS海胆状纳米复合催化剂，以解决ZnS光催化效率低的问题，本发明制备的ZnS/CdS复合半导体光催化纳米材料具有独特的三维海胆状结构，是由六方晶型的ZnS海胆和六方结构的CdS纳米粒子组成；催化活性高，成本低，原料易得，制备工艺简单，重复性好，有良好的应用前景。

主权项

三维海胆状ZnS/CdS复合半导体光催化纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)制备尺度均一的海胆状ZnS称取Zn(CH3COO)2·2H2O，在磁力搅拌下溶于盛有蒸馏水的聚四氟乙烯反应釜中，Zn(CH3COO)2·2H2O和蒸馏水的质量比为1︰30～65，然后加入乙二胺，乙二胺和蒸馏水的体积比为1︰1～3，在搅拌2‑5min后加入二硫化碳或硫脲，二硫化碳或硫脲和Zn(CH3COO)2·2H2O的质量比为4︰1～8，待体系搅拌均匀后再加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵或聚乙烯吡咯烷酮，十六烷基三甲基溴化铵或聚乙烯吡咯烷酮和Zn(CH3COO)2·2H2O的质量比为1︰1～3，继续搅拌至表面活性剂完全溶解；将上述聚四氟乙烯反应釜装入不锈钢反应釜套中，拧紧釜盖，于120‑180℃下反应16‑24h；反应结束后，待反应体系自然冷却至室温，经离心得到白色沉淀产物，分别用乙醇和蒸馏水洗涤产物各3次，然后将产物置于60‑80℃的真空干燥箱中干燥6‑8h，即获得三维海胆状ZnS结构；2)CdS纳米粒子的功能化组装称取步骤1)制备的三维海胆状ZnS和Cd(NO3)2·4H2O加入盛有蒸馏水的烧瓶中,三维海胆状ZnS、Cd(NO3)2·4H2O和蒸馏水的质量为1︰1～3︰500～1500，并于超声波清洗器中超声震荡15‑30min，然后向其中加入硫代乙酰胺，硫代乙酰胺和Cd(NO3)2·4H2O的质量比为1：1～3，再继续超声震荡15‑20min；在上述烧瓶上安装回流冷凝 管，在磁力搅拌下置于常温水浴中，开始进行加热，当水浴温度上升至70‑80℃时，使反应体系在恒温70‑80℃下反应1‑2h，然后停止加热，将反应体系继续搅拌6‑14h；经离心后得到亮黄色沉淀产物，分别用乙醇和蒸馏水洗涤产物各3次，然后将产物置于60‑80℃的真空干燥箱中干燥6‑8h；收集产物，即获得三维海胆状ZnS/CdS复合半导体光催化纳米材料。