[发明专利]提取高纯度6-甲基喹啉的方法无效
申请号: | 201310044393.1 | 申请日: | 2013-02-05 |
公开(公告)号: | CN103058923A | 公开(公告)日: | 2013-04-24 |
发明(设计)人: | 李军;何水;周磊磊;张宁宁 | 申请(专利权)人: | 上海煦旻化工科技发展有限公司 |
主分类号: | C07D215/04 | 分类号: | C07D215/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 201512 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明提供了一种提取高纯度6-甲基吡啶的方法,其包括:选取馏分段、经蒸馏过的6-甲基喹啉作为原料;取工业乙醇作为溶剂,将6-甲基喹啉的原料投入溶剂中,在30-50。C的条件下滴加浓硫酸,使反应瞬时进行;对反应溶液加热回流30-50min,使溶液沸腾,停止加热,使体系降至室温,停止搅拌,结晶过滤,得到纯度为97%-98%的6-甲基喹啉磺酸盐;使用乙醇和水的混合溶剂对6-甲基喹啉磺酸盐进行重结晶;将重结晶后的晶体溶解于水中,边搅拌边向溶液中加入固体氢氧化钠,当物料的pH值在8-9之间时继续搅拌,后静置分层,分液即得到目标6-甲基喹啉;本发明的有益效果是重结晶后所得的6-甲基喹啉晶体的纯度大于99%,从而较好的满足了产品对纯度的要求。 | ||
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【主权项】:
一种提取高纯度6‑甲基吡啶的方法,其特征在于,其包括以下步骤:步骤1,将纯度为30~50%的6‑甲基喹啉粗品加到1~3倍6‑甲基喹啉重量的乙醇,在30~50℃的条件下滴加浓硫酸进行反应;步骤2,在搅拌的条件下对反应溶液加热回流30~50min后,停止加热,使体系降至室温,停止搅拌,结晶过滤,得到纯度为97%~98%的6‑甲基喹啉磺酸盐;步骤3,用乙醇和水的混合溶剂对6‑甲基喹啉磺酸盐进行重结晶;步骤4,将重结晶后的晶体溶解于水中,边搅拌边向溶液中加入氢氧化钠,控制温度在40~60℃;当物料的pH值在8~9之间时继续搅拌30min,然后静置分层,分液即得到目标6‑甲基喹啉。
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