[发明专利]一种制备5-硝基水杨醛的方法无效
| 申请号： | 201310044477.5 | 申请日： | 2013-02-05 |
| 公开（公告）号： | CN103058874A | 公开（公告）日： | 2013-04-24 |
| 发明（设计）人： | 李军;何水;周磊磊;张宁宁 | 申请（专利权）人： | 上海煦旻化工科技发展有限公司 |
| 主分类号： | C07C201/12 | 分类号： | C07C201/12;C07C205/44 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 201512 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明提供一种制备5-硝基水杨醛的方法，一种制备5-硝基水杨醛的方法，包括：将多聚磷酸加热除去介质中的水分，后将温度降至100~110℃；先将全部对硝基苯酚加入多聚磷酸中，再将环六亚甲基四胺分成多份，分批将环六亚甲基四胺加入多聚磷酸中；充分进行反应，整个反应温度控制在105~120℃之间，反应时间控制在1~3小时，反应结束后将混合物的温度降至20~30℃；往混合物中加入水并不断搅拌，搅拌过程中将混合物的温度降低至0~10℃，搅拌结束后过滤得到滤饼，用碱性溶液溶解滤饼；再用酸性溶液将溶解滤饼得到的溶液pH值调至3~4，待析出大量固体后冷却到0~10℃，保温1~4小时后，再进行过滤从而获得5-硝基水杨醛。获得的5-硝基水杨醛的收率可达到75%，纯度HPLC可达到97.5%。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 硝基 水杨 方法 | ||
【主权项】：
一种制备5‑硝基水杨醛的方法，其特征在于，包括以下顺序步骤，步骤1，将多聚磷酸加热至140~160℃以除去介质中的水分，后将温度降至100~110℃；步骤2，先将全部对硝基苯酚加入多聚磷酸中，再将环六亚甲基四胺分成多份，分批将环六亚甲基四胺加入多聚磷酸中；步骤3，充分进行反应，整个反应温度控制在105~120℃之间，反应时间控制在1~3小时，反应结束后将混合物的温度降至20~30℃；步骤4，往混合物中加入水并不断搅拌，搅拌过程中将混合物的温度降低至0~10℃，搅拌结束后过滤得到滤饼，用碱性溶液溶解滤饼；步骤5，再用酸性溶液将溶解滤饼得到的溶液pH值调至3~4，待析出大量固体后冷却到0~10℃，保温1~4小时后，再进行过滤从而获得5‑硝基水杨醛。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于上海煦旻化工科技发展有限公司，未经上海煦旻化工科技发展有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201310044477.5/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：电子燃气环保鞭炮机
- 下一篇：内燃混合动力滤波储能式发电机
