[发明专利]提取高纯度2,4-二甲基吡啶的方法

摘要

本发明提供了一种提取高纯度2,4-二甲基吡啶的方法，其包括：对2,4-二甲基吡啶盐酸盐结晶中的杂质进行处理，将洗涤过的盐结晶投入到结晶质量0.5～10倍的甲苯溶剂中，使用甲苯溶剂对2,4-二甲基吡啶盐酸盐洗涤，其他条件与步骤与上述相同重复两次。再用获得的2,4-二甲基吡啶与浓盐酸再次成盐，从而得到了纯度大99%以上的2,4-二甲基吡啶，两次成盐总收率高达85%以上。更重要的是，粗二甲基吡啶原料中2,4-二甲基吡啶的含量从20%～70%变化，实验结果差别不大，这就明显提高了其工业化性。

主权项

一种提取高纯度2,4‑二甲基吡啶的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，在纯度为20%～70%的2,4‑二甲基吡啶原料中，加入1～10倍粗吡啶质量的溶剂；步骤2，将温度控制在40～100℃间并将0.1～2.0倍质量的30%～39%盐酸滴加到反应瓶中，在盐酸滴加完毕后，升温至回流，分水；步骤3，当分出0.1～2.0倍重量的水时，停止加热，冷却至0～60℃后，固体析出，过滤；步骤4，对2,4‑二甲基吡啶盐酸盐结晶中的杂质进行处理，将洗涤过的盐结晶投入到结晶质量0.5～10倍的甲苯溶剂中，用甲苯溶剂洗涤2,4‑二甲基吡啶盐酸盐，其他条件与步骤与上述相同重复两次；步骤5，对2,4‑二甲基吡啶盐酸盐用10%～50%氢氧化钠溶液游离，分出油层，弃除水层，此时2,4‑二甲基吡啶纯度为85%～95%；步骤6，将以上述得到的85%～95%纯度的2,4‑二甲基吡啶为原料，重复步骤2～5的步骤，即得到98%以上纯度的2,4‑二甲基吡啶。