[发明专利]一种二芳基硫醚的合成方法无效
申请号: | 201310046455.2 | 申请日: | 2013-02-06 |
公开(公告)号: | CN103073463A | 公开(公告)日: | 2013-05-01 |
发明(设计)人: | 胡雨来;李晓东;黄丹凤;王克虎 | 申请(专利权)人: | 西北师范大学 |
主分类号: | C07C319/14 | 分类号: | C07C319/14;C07C321/30;C07C323/09 |
代理公司: | 北京中恒高博知识产权代理有限公司 11249 | 代理人: | 高松 |
地址: | 730000 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | 本发明公开了一种如通式(Ⅰ)的二芳基硫醚的合成方法,,其中,R代表H、甲基或F,以二甲基亚砜为溶剂,在单质铜粉催化下以卤代芳香烃、硫脲和氢氧化钾为反应物一步反应生成最终产物。本发明提供的二芳基硫醚的合成方法以简单稳定、廉价易得的铜粉为催化剂,无臭、无毒、不挥发且廉价易得的硫脲为硫源,和卤代芳香烃在氢氧化钾存在下一锅法一步反应得到二芳基硫醚。该法原料绿色稳定、简单易得而且廉价;产物单一,收率高,纯度高(99%以上);反应步骤简单易操作,效率高,对环境友好。 | ||
搜索关键词: | 一种 二芳基硫醚 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种如通式(Ⅰ)的二芳基硫醚的合成方法,其中,R代表H、甲基或F,其特征在于:以二甲基亚砜为溶剂,在单质铜粉催化下以卤代芳香烃、硫脲和氢氧化钾为反应物一步反应生成最终产物,其中,所述卤代芳香烃、硫脲和氢氧化钾按摩尔比为5: 2.5-3:5-10所述单质铜粉是所述卤代芳香烃的8-15mol%,具体操作如下,a.向卤代芳香烃加入溶剂二甲基亚砜,并于搅拌下加入单质铜粉、硫脲和氢氧化钾后,于室温下搅拌10 - 30 min,升温至80-140℃下反应,搅拌30 - 36h;b. 反应结束后,降至室温,向体系中加入体积比为1:1的乙酸乙酯和水的混合物,过滤除去体系中的固体,分液,水相用乙酸乙酯萃取,合并所得的有机相,干燥,柱层析分离,即得到目标产物。
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