[发明专利]银杏叶及其提取物的质量控制方法

摘要

本发明公开了一种银杏叶及其提取物的质量控制方法，本发明通过大量实验筛选，采用超高效液相色谱检测，该检测方法可以同时检测银杏叶及其提取物中的黄酮、萜内酯和酚酸3类成分，共24种活性化合物。实验结果表明，该方法检测灵敏度高，稳定性好，可以客观、全面、准确地评价银杏叶药材及其提取物与制剂的质量，对控制质量和保证临床疗效具有重要意义。

主权项

一种银杏叶的质量控制方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)样品溶液的制备精密称取银杏叶或银杏叶提取物，加入甲醇，超声或加热回流提取，过滤，取续滤液过0.22 μm滤膜，得样品溶液； (2)对照品溶液的制备分别精密称定表没食子酸儿茶素、儿茶素、表儿茶素、芦丁、异槲皮苷、白果内酯、银杏内酯 C、槲皮素 3‑O‑α‑L‑葡萄糖基‑β‑D‑1,2‑鼠李糖苷、槲皮苷、银杏内酯 B、银杏内酯 A、木犀草素、槲皮素、芹菜素、山柰酚、异鼠李素、穗花杉双黄酮、去甲银杏双黄酮、芫花素、银杏双黄酮、异银杏双黄酮、金松双黄酮、白果新酸、白果酸24种对照品置于量瓶中，用浓度为70%~80%甲醇溶解稀释，制得各单一对照品储备液；然后分别量取不同体积单一对照品溶液，混合稀释制成系列浓度混合对照品溶液，于4℃保存，备用；(3)液相色谱图的获取将步骤(1)制备得到的样品溶液和步骤(2)制备得到的混合对照品溶液，分别进行超高效液相色谱检测，获得样品和对照品的色谱图，进行定性定量分析；所用超高效液相色谱参数设置如下：仪器：Waters ACQUITY UPLC系统；固定相：Waters ACQUITY BEH C18色谱柱；流动相：0.1%~2%浓度的甲酸水溶液和乙腈；梯度洗脱；流速：0.4~0.5 mL/min；进样量：1 μL；检测器：Xevo TQ检测器；离子化模式：ESI－/ESI+；检测方式：多反应检测；毛细管电压：3.0 kV；离子源温度：150℃；脱溶剂气温度：550℃；脱溶剂气流量：1000 L·h‑1；锥孔气流量：50 L·h‑1；碰撞气流量：0.15 mL·min‑1。