[发明专利]高纯度LiPF6的制造方法有效
申请号: | 201310046724.5 | 申请日: | 2013-02-05 |
公开(公告)号: | CN103964409B | 公开(公告)日: | 2018-04-10 |
发明(设计)人: | 斋藤克博;大矢浩三;片山慎介;藤泽英仁;三田真司 | 申请(专利权)人: | 关东电化工业株式会社 |
主分类号: | C01B25/455 | 分类号: | C01B25/455 |
代理公司: | 北京林达刘知识产权代理事务所(普通合伙)11277 | 代理人: | 刘新宇,李茂家 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | 提供一种高纯度LiPF6的制造方法,具体来说,该制造方法使溶解在无水氟化氢(AHF)中的LiF与由AHF和五氯化磷(PCl5)生成的PF5进行反应而生成LiPF6,然后实施析晶、过滤以及干燥的一系列的操作,发现了在各工序中适当地设定条件并将各工序有机地进行组合,由此能够高效地工业制造高纯度LiPF6。另外还发现,作为其后的工序,随着制造而排出酸性气体首先被水吸收而捕获,存在水无法完全吸收的过剩的酸性气体时,进一步用碱溶液吸收(例如,导入碱洗涤器)而进行中和处理,由此可完全实现无害化。 | ||
搜索关键词: | 纯度 lipf sub 制造 方法 | ||
【主权项】:
一种LiPF6的制造方法,其包括以下工序:(1)在第1容器中,向氟化锂LiF中添加无水氟化氢AHF,从而制备包含LiF的AHF溶液的工序;(2)在第2容器中,向五氯化磷PCl5中添加AHF,从而生成包含氯化氢HCl的PF5气体的工序;(3)使所述工序(1)得到的包含LiF的AHF溶液与工序(2)生成的包含HCl的PF5气体进行反应,从而得到包含LiPF6的AHF溶液的工序;(4)从所述工序(3)得到的包含LiPF6的AHF溶液去除对该溶液不溶解性的异物的工序;(5)边搅拌通过所述工序(4)得到的去除了不溶解性的异物的包含LiPF6的AHF溶液边进行冷却至低于‑40℃且‑50℃以上的温度,由此使LiPF6晶体析出的工序;(6)在对LiPF6晶体为非活性且露点为‑50℃以下的气体气氛下,用过滤装置将所述工序(5)得到的、包含析出的LiPF6晶体的AHF溶液进行低温过滤,从而分离LiPF6晶体和母液的工序;(7)将所述工序(6)得到的LiPF6晶体在对该晶体为非活性且露点为‑50℃以下的气体气氛下、50℃以下进行干燥的工序;(8)使所述工序(1)~(7)的各工序排出的酸性气体吸收在水中的工序,(9)通过工序(8)的酸性气体与碱水溶液接触而中和的工序。
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