[发明专利]一种烟草中2,4-D残留量的测定方法

摘要

本发明公开一种测定烟草中2，4-D残留量的方法，包括提取烟草中的目标物、N-丙基乙二胺纯化、标准储备液和标准工作液的配制和液相色谱-串联质谱测定四个步骤。本发明的方法克服了现有技术样品处理方法的不足，针对烟草样本优化了前处理条件，并对LC-MS/MS的相关检测条件进行了优化，主要优化了离子源条件，色谱柱以及流动相体系。与传统的气相色谱比较，采用基质分散固相萃取法来检测2，4-D。简化了前处理过程，提高了分析灵敏度。

主权项

一种测定烟草中2，4‑D残留量的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：1）提取烟草中的目标物称取烘干磨好的烟叶样品，加入纯水浸润，依次加入氘代内标，乙腈和甲酸，涡漩混合振荡。放入冰箱冷冻后取出，依次加入无水硫酸镁，氯化钠，柠檬酸钠和柠檬酸二氢钠，涡旋振荡后离心；2）N‑丙基乙二胺纯化移取上清液于新的离心管中，加入无水硫酸镁及PSA吸附剂，于漩涡振荡混合，然后高速离心；吸取上清液经有机相滤膜过滤，移取滤液，并用乙腈和超纯水稀释后待测；3）标准储备液和标准工作液的配制用乙腈配置2，4‑D标准储备液，储存于棕色玻璃瓶中，‑20℃保存。取一定量的各化合物储备液进行混合，用乙腈稀释定容，制得混合标准储备液；用乙腈准确配置2，4‑D‑d3氘带内标标准储备液，储存于不透明玻璃瓶中，‑20℃保存。取一定量的各内标储备液进行混合，用乙腈稀释定容，制得混合内标标准储备液；所有的储备液于冰箱‑20℃，使用前将其恢复到室温；用国际烟草科学研究合作中心空白烟叶的萃取基质配制不同浓度的2，4‑D、2，4‑D和2，4，5‑T标准工作溶液；4）液相色谱‑串联质谱（LC‑MS/MS）测定：吸取空白烟叶溶液和配制好的不同浓度的2，4‑D标准工作溶液，注入LC‑MS/MS系统，按内标法以峰面积计算出样品待测液中2，4‑D残留量。