[发明专利]从连翘叶中复合提取连翘苷、连翘酯苷A和芦丁的方法

摘要

本发明涉及一种从连翘叶中复合提取连翘苷、连翘酯苷A和芦丁的方法，其是利用连翘叶中的连翘苷为非极性化合物，易溶于甲醇、乙醇等有机溶剂，难溶于水，连翘酯苷A为极性化合物，易溶于水、甲醇、乙醇等，芦丁易溶于甲醇、热乙醇，不易溶于水的特性，综合考虑，通过乙醇浸提、大孔吸附树脂分离、反相硅胶柱层析连续提取工艺，从连翘叶中复合提取连翘苷、连翘酯苷A和芦丁，能把连翘叶的有效活性成分提取完全，合理利用了连翘叶资源；同时，本发明使用大孔吸附树脂的吸附和解吸附，可分离连翘苷、连翘酯苷A和芦丁，用反相硅胶纯化连翘酯苷A，分离完全，而且纯度较高，工艺条件简单，适合工业化生产。

主权项

一种从连翘叶中复合提取连翘苷、连翘酯苷A和芦丁的方法，其特征在于该方法由以下步骤组成：（1）提取将连翘叶粉碎至40～60目，60～75℃用体积浓度为55%的乙醇浸提40～60分钟，每1g连翘叶对应添加15～40mL的乙醇，提取2～3次，合并浸提液，静置，过滤，50～60℃减压浓缩回收乙醇，按照每100mL浓缩液中添加3～6mL的量向浓缩液中添加无水乙醇，室温静置，过滤，得到连翘叶提取液；（2）树脂分离将连翘叶提取液用大孔吸附树脂吸附，连翘叶与大孔吸附树脂的质量比为1：1.6～2，水洗杂质，用体积浓度为30%的乙醇洗脱，洗脱流速为1～3BV/h，洗脱体积为5～8BV，得到馏分Ⅰ，用浓度为50%的乙醇洗脱，洗脱流速为1～3BV/h，洗脱体积为5～8BV，得到馏分Ⅱ；（3）沉淀分离将馏分Ⅰ减压浓缩回收乙醇，室温静置至沉淀物与水分离，得到沉淀物为芦丁粗品，水层为连翘酯苷A粗提液，用水饱和的正丁醇萃取1～3次，回收正丁醇，余液干燥，得到连翘酯苷A粗品；将馏分Ⅱ减压浓缩回收乙醇，室温静置，分离沉淀，得到连翘苷粗品；（4）纯化将步骤（3）中所得的连翘苷粗品和芦丁粗品分别用无水乙醇重结晶2～4次，干燥，分别得到连翘苷和芦丁；将连翘酯苷A粗品用体积浓度为30%的甲醇溶解，用C18反相硅胶柱层析分离，体积浓度为30%的甲醇平衡，体积浓度为40%的甲醇洗脱，35～40℃减压浓缩回收甲醇，余液冷冻干燥，得连翘酯苷A。