[发明专利]一种以氯硅烷高沸物为原料制备低粘度高沸硅油的方法有效
| 申请号： | 201310053317.7 | 申请日： | 2013-02-19 |
| 公开（公告）号： | CN103204992A | 公开（公告）日： | 2013-07-17 |
| 发明（设计）人： | 周欣俊;杨庆红;倪勇;孙刚;邹磊磊 | 申请（专利权）人： | 浙江中天氟硅材料有限公司 |
| 主分类号： | C08G77/06 | 分类号： | C08G77/06;C08G77/34 |
| 代理公司： | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人： | 王江成 |
| 地址： | 324004 浙江省衢*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种高沸硅油的制备方法，特别涉及一种以氯硅烷高沸物为原料制备低粘度高沸硅油的方法，属于有机化学技术领域。该方法包括以下步骤：（1）将氯硅烷高沸物加入反应釜内，通过雾化喷淋装置加入甲醇，反应体系在30~45℃温度和搅拌条件下进行醇解反应，醇解时间控制在2h~5h，甲醇全部加完后使体系升温至60~75℃，用氮气吹扫体系1h~3h，脱酸完成；（2）上一步得到的反应液静置分层，得到醇酸溶液和粗酸性硅油，醇酸经分离处理重复利用；（3）将粗酸性硅油转入中和釜并向中和釜内加入适量甲醇和中和剂，中和结束，静置分层，中层得到的是粗低粘度中性硅油，经过滤、分离，静置得到产品。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硅烷 高沸物 原料 制备 粘度 硅油 方法 | ||
【主权项】：
一种以氯硅烷高沸物为原料制备低粘度高沸硅油的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将氯硅烷高沸物加入反应釜内，通过雾化喷淋装置加入甲醇，反应体系在30~45℃温度和搅拌条件下进行醇解反应，醇解反应中加入的甲醇总量为氯硅烷高沸物总重量的70 ~110%，当甲醇加入到为氯硅烷高沸物总重量的40~65%时，开始加快甲醇喷淋速度，加热使反应体系温度在40~70℃范围内，反应产生的醇酸通过回流塔分离、吸收，醇解时间控制在2 h ~ 5 h，甲醇全部加完后使体系升温至60~75℃，用氮气吹扫体系1 h~3 h，脱酸完成； （2）上一步得到的反应液静置分层，得到醇酸溶液和粗酸性硅油，醇酸经分离处理重复利用；（3）将粗酸性硅油转入中和釜并向中和釜内加入适量甲醇和中和剂，中和结束，静置分层，中层得到的是粗低粘度中性硅油，经过滤、分离，静置得到产品。
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