[发明专利]真空变压蒸酸除氯制备纳米二氧化锆粉体的方法有效
申请号: | 201310055106.7 | 申请日: | 2013-02-21 |
公开(公告)号: | CN103086427A | 公开(公告)日: | 2013-05-08 |
发明(设计)人: | 周涛;沈同德;朱建军;周新基;李珣珣 | 申请(专利权)人: | 江苏九九久科技股份有限公司 |
主分类号: | C01G25/02 | 分类号: | C01G25/02;B82Y30/00 |
代理公司: | 南通市永通专利事务所 32100 | 代理人: | 葛雷 |
地址: | 226407 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种真空变压蒸酸除氯制备纳米二氧化锆粉体的方法,用氧氯化锆为原材料,溶于纯水中,加热水解,生成氢氧化氧锆沉淀和氯化氢,料液升温至60ºC时,开启真空泵,随反应温度和时间调节真空配空比,实现蒸酸除氯;反应过程中采用高剪切充分分散水解生成的氢氧化氧锆沉淀,分散、水解同时蒸酸除氯,最终形成沉淀悬浮液。本发明采用氧氯化锆作为原料,水解过程中变压蒸馏脱除水解过程中产生的氯化氢,随后高压水热合成出纳米二氧化锆粉体,避免了固液分离过程,也就避免了前驱体氢氧化锆在固液分离过程中的二次团聚,同时也避免了使用大量水来洗涤氯根,产生大量污水的问题。 | ||
搜索关键词: | 真空 变压 制备 纳米 氧化锆 方法 | ||
【主权项】:
一种真空变压蒸酸除氯制备纳米二氧化锆粉体的方法,其特征是:包括以下步骤:(1)采用氧氯化锆为原材料,将其于溶于纯水中,并加热使其发生水解反应,生成氢氧化氧锆沉淀和氯化氢;当料液升温至60ºC时,开启真空泵和高剪切,调节真空度;在反应过程中利用生成的氢氧化氧锆沉淀,分散、水解同时蒸酸除氯,最终形成沉淀悬浮液;(2)将沉淀悬浮液蒸馏到锆元素浓度在溶液中达到120~150g/L,液体PH值5.5‑6时停止蒸馏;(3)将经步骤(2)得到的沉淀悬浮液转入高压釜,经高温、高压反应,泄压、固液分离、洗涤、烘干得到产品。
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