[发明专利]一种小麦粉中过氧化钙的分析检测方法

摘要

本发明涉及食品安全领域，公开了一种小麦粉中过氧化钙的分析检测方法，通过多种方法组合分析小麦粉试样中是否含有过氧化钙。酸碱度分辨筛选分析小麦粉pH测试结果均显中性，添加0.05%过氧化钙的小麦粉均显碱性。鲁米诺化学发光分析小麦粉中含有过氧化钙则发光，否则不发光，与上述实验结合，排除其他过氧化物。X射线荧光全元素分析测定试样小麦粉灰分，结合上述两个实验，钙元素为唯一主成分则提示试样中含有过氧化钙。结合以上三个实验结果，X射线晶体衍射测定试样小麦粉灰分，当试样与添加有0.05%过氧化钙小麦粉灰分三强线d值和峰强比相同或在误差范围内相近时，则证明试样中含有过氧化钙。本发明能够简便快速、准确有效地分辨分析出小麦粉中是否含有过氧化钙。

主权项

一种小麦粉中过氧化钙的分析检测方法，其特征在于，通过多种方法组合运用来分析小麦粉试样中是否含有过氧化钙；所述方法涉及：酸碱度分辨筛选、鲁米诺化学发光、灰分X射线荧光全元素分析及灰分X射线晶体衍射，以下四个步骤均使用小麦粉原样；第一步：酸碱度分辨筛选，称取小麦粉试样，加水搅拌并离心后，根据测试精密度要求不同，可选择使用精密pH试纸、酚酞试剂或pH计进行酸碱度测试；如果加酚酞显粉红色，说明小麦粉水溶液中可能含有过氧化钙，且含量不低于0.05%；不变色说明小麦粉水溶液中可能存在滑石粉、大白粉或石膏粉等其他非法添加物质；酸碱度分辨筛选是针对过氧化钙的水溶液呈碱性，而小麦粉呈中性的特点，通过测定待分析小麦粉酸碱度，如精密pH试纸、pH计测定和酚酞变色试验测定，来快速分辨其中是否含有过氧化钙；第二步：鲁米诺化学发光实验，烧杯中加入小麦粉试样，加入水使其成半流体粘稠糊状；再加入稀盐酸；2‑3秒之后迅速加入碱液，搅拌均匀；加入鲁米诺试剂，再加入催化剂—铁氰化钾固体粉末，立即将整个化学发光反应体系置于暗室中，边搅拌边观察；如果烧杯中的小麦粉试样局部开始即有隐隐蓝色荧光出现，后续随着搅拌幅度的加大，整个烧杯均呈现蓝色，则其中含有过氧化钙；如果不产生化学发光，且结合第一步实验,其酸碱度不显碱性，则说明小麦粉试样中不含有过氧化钙；所述鲁米诺化学发光是针对过氧化钙通过化学反应产生过氧化氢，后者再与鲁米诺产生化学发光效应的特点，将小麦粉试样配制成特定浓度的溶液后，通过控制鲁米诺化学发光反应的进程来快速分辨其中是否含有过氧化钙；所述酸碱度分辨筛选法与所述鲁米诺化学发光法结合初步确定试样中是否含有过氧化钙；第三步：灰分X射线荧光全元素分析，小麦粉试样经灼烧灰化后，与纤维素按照重量比1:1比例混匀，在压片机上压制成片，使用X射线荧光光谱仪测定；如果与小麦粉灰分的全元素组成相比，K、P和Mg的百分含量略有降低，而Ca的含量显著增高，结合第一步和第二步实验结果，判断出试样中含有过氧化钙，且含量不低于0.05%；所述灰分X射线荧光全元素分析针对过氧化钙的元素组成，通过将小麦粉试样低温灰化后利用灰分X射线荧光全元素分析技术分析其元素组成，来快速鉴别其中是否含有过氧化钙；第四步：灰分X射线晶体衍射，小麦粉试样经灼烧灰化后，灰分在有凹槽的玻片上压制成片，使用X射线粉末衍射仪测定；因过氧化钙灼烧灰化所得产物为CaO，其灰分X射线晶体衍射谱图显示分别在2θ角32°、37.5°、54°三个位置出现三强线；如果试样灰分的灰分X射线晶体衍射谱图在这三个位置同样出现三强线，在误差允许范围内其X射线衍射峰d值和峰强比与CaO的相同或相近时，则提示二者所含物质具有相同的结构，应为同一物质；结合其他三步实验，通过灰分X射线晶体衍射测试最终判定小麦粉试样中含有过氧化钙。