[发明专利]一种从油用牡丹籽饼粕中制备单萜苷的方法

摘要

本发明公开一种从油用牡丹籽饼粕中制备单萜苷类化合物的方法，本发明以油用牡丹籽榨油后剩余的籽饼粕为原料，经过粉碎，有机溶剂脱脂，采用乙醇回流提取，分离手段包括有机溶剂脱脂、溶剂提取、大孔吸附树脂层析等方法，从油用牡丹籽饼粕中制备分离得到单萜苷类化合物，本发明简便，快捷，所得到单萜苷类化合物纯度高，收率高，为油用牡丹籽榨油后剩余饼粕的开发研究奠定基础。

主权项

一种从油用牡丹籽饼粕中制备单萜苷的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）制备原料：将榨油后的油用牡丹籽饼粕粉碎、干燥，制得原料，备用；（2）有机溶剂脱脂：向步骤（1）制取的原料中加入占原料重量6~8倍的有机溶剂，回流3~5小时，冷却至50℃后过滤出有机溶剂，继续向原料中加入占原料重量6~8倍的有机溶剂，回流3~5小时，冷却至50℃后过滤出有机溶剂，得到脱脂后的牡丹籽饼粕备用；（3）回流提取：向步骤（2）制取的脱脂后的牡丹籽饼粕中加入占原料重量10~12倍的浓度为70~90%的乙醇，加热回流3~5小时，过滤得残渣，继续向残渣中加入占原料重量10~12倍的浓度为70~90%的乙醇，加热回流3~5小时，过滤得残渣，如此提取三次，合并滤液，将滤液减压至‑0.08~‑0.10MPa蒸发浓缩至无醇味，得溶液备用；（4）溶剂提取： 在步骤（3）得到的溶液中加入占原料质量4~6倍的无水乙醇，静止12~24小时后过滤，弃去不溶物，滤液在40~60℃减压至‑0.08~‑0.10MPa浓缩至无溶剂挥出，得混合物备用； （5）大孔吸附树脂层析：在温度为50~60℃、300W的超声条件下，向步骤（4）制取的混合物中加入占其质量15~20倍的浓度为30%的乙醇，使混合物充分溶解，过滤，弃去不溶物，将溶解部分用质量为混合物的80~100倍的大孔吸附树脂充分吸附，然后依次用浓度为30%、40%、60%、70%、90%的乙醇水溶液进行脱洗，每个体系脱洗3~4倍柱体积，采用HPLC测定，收集单萜苷含量大于30%的馏分段，即得到单萜苷化合物。