[发明专利]一种从油用牡丹籽饼粕中制备芍药苷的方法

摘要

本发明公开一种从油用牡丹籽饼粕中一种制备芍药苷的方法，本发明以油用牡丹籽榨油后剩余的籽饼粕为原料，经过粉碎，石油醚脱脂，采用乙醇回流提取，分离手段包括有机溶剂脱脂、溶剂提取、固液萃取、大孔吸附树脂层析以及重结晶等方法，从油用牡丹籽饼粕中制备分离得到芍药苷，本发明简便，快捷，所得到单萜苷类化合物纯度高，收率高，为油用牡丹籽榨油后剩余饼粕的开发研究奠定基础。

主权项

一种从油用牡丹籽饼粕中制备芍药苷的方法，所述的制备方法包括以下步骤：（1）将榨油后的油用牡丹籽饼粕粉碎、干燥，制得原料，备用；（2）向步骤（1）制取的原料中加入占原料重量6~8倍的沸程为60~90℃的石油醚，回流3~5小时，冷却至50℃后过滤出石油醚，继续向原料中加入占原料重量6~8倍的沸程为60~90℃的石油醚，回流3~5小时，冷却至50℃后过滤出石油醚，得到脱脂后的牡丹籽饼粕备用；（3）向步骤（2）制取的脱脂后的牡丹籽饼粕中加入占原料重量10~12倍的浓度为70~95%的乙醇，加热回流3~5小时，过滤得残渣，继续向残渣中加入占原料重量10~12倍的浓度为70~95%的乙醇，加热回流3~5小时，过滤得残渣，如此提取三次，合并滤液，将滤液减压至‑0.08~‑0.10MPa蒸发浓缩至浸膏状物，称重，备用；（4）在功率为300W的超声条件下，向步骤（3）制取的浸膏中加入占其重量4~6倍的甲醇溶液，充分溶解，过滤得残渣，向残渣中加入分别占浸膏重量2~4倍的硅胶和硅藻土的混合物，其中硅胶和硅藻土质量相同，充分混合均匀，将混合均匀的混合物放置在通风橱中挥干熔剂，称重，向风干的混合物中加入占其质量3~5倍的氯仿萃取，过滤得残渣，向残渣中加入占风干的混合物质量3~5倍的有机溶剂萃取，过滤，滤液在40~60℃、真空度为‑0.08~‑0.10MPa的条件下浓缩至无溶剂挥出，制得混合物，称重，备用； （5）在温度为50~60℃、300W的超声条件下向步骤（4）制取的混合物中加入占混合物质量15~20倍的浓度为30%的乙醇，使混合物充分溶解，过滤，弃去不溶物，将溶解部分用质量为步骤（4）制取的混合物的质量的80~100倍的大孔吸附树脂充分吸附，然后依次用浓度为30%、40%、60%、70%、90%的乙醇水溶液进行脱洗，每个体系脱洗3~4倍柱体积，采用HPLC测定，收集芍药苷含量大于80%的馏分段，即得到芍药苷粗品，称重，备用；（6）向步骤（5）中得到的芍药苷粗品中加入占其质量3~4倍、温度为50~55℃的热甲醇中，充分溶解后趁热用占芍药苷粗品质量5~7倍的活性炭吸附过滤，滤液减压至‑0.08MPa~‑0.10 MPa回收溶剂，既得到纯度大于90%的芍药苷样品，称重，备用；（7）在温度为50~55℃的条件下向步骤（6）中制取的芍药苷样品中加入乙酸乙酯，充分溶解制成饱和溶液后趁热过滤，将滤液放置在0~‑5℃的冰箱中放置12~24小时结晶，过滤，将晶体干燥，即得到纯度在98%以上的芍药苷晶体。