[发明专利]一种2,3-庚二酮的清洁生产方法

摘要

本发明涉及一种2,3-庚二酮的清洁生产方法，包括复合催化剂的制备、Fe3+-Fe2+氧化还原体系的制备及由原料乙醛、正戊醛制备产品等步骤。该方法生产的2,3-庚二酮纯度达到98%以上，香气纯正，生产条件温和、对环境友好、适合工业化生产，具有较好的经济效益。

主权项

一种2，3‑庚二酮的清洁生产方法，其特征在于包括如下步骤：第一步，复合催化剂的制备（1）组分1的制备：按一定比例取5‑甲氧基三氮唑、氯苯和极性溶剂置于三口烧瓶中，加热至回流，回流温度为80～120℃，回流时间9～12h，得到组分1粗料，接着将组分1粗料经过离心、洗涤、干燥得到组分1，所述的组分1为5‑甲氧基‑三苯基‑1,2,4‑三氮唑鎓盐；所述5‑甲氧基三氮唑、氯苯和极性溶剂的重量比为1:（1～5）:（2～20）；所述的极性溶剂选用乙腈或丙酮； （2）组分2的制备：按一定比例取5‑甲氧基噻唑、氯化苄和极性溶剂置于三口烧瓶中，加热至回流，回流温度为80～120℃，回流时间9～12h，得到组分2粗料，接着将组分2粗料经过离心、洗涤、干燥得到组分2，所述的组分2为5‑甲氧基‑2‑苄基噻唑鎓盐；所述5‑甲氧基噻唑、氯化苄和极性溶剂的重量比为1:（1～5）:（2～20）；所述的极性溶剂选用乙腈或丙酮；  （3）将组分1与组分2按照重量比为1：（0.1～10）混合搅匀得到复合催化剂产品；第二步，Fe3+‑Fe2+氧化还原体系的制备将去离子水、亚铁盐、强酸混合，并搅拌均匀；然后，搅拌下控制温度为25～50℃，缓慢滴加双氧水，常压反应0.5～5小时，得到混合物b即为Fe3+‑Fe2+氧化还原体系；所述双氧水、强酸、亚铁盐和去离子水的重量比为1:（1～10）：（1～100）：（20～500）；第三步，2，3‑庚二酮的制备                                                     （1）偶联：搅拌下，向反应釜中加入乙醛、正戊醛和复合催化剂，反应温度控制为85～130℃, 釜内压力控制在0.2～3MPa，反应时间0.5～4h，得到反应液c；所述乙醛、正戊醛和复合催化剂的重量比为（100～1000）:100：1；（2）粗蒸：将反应液c进行简单蒸馏，取馏出温度在100～140℃之间的馏分为蒸馏液d；（3）氧化反应：将混合物b加入到反应蒸馏设备内，搅拌下向反应蒸馏设备内滴加蒸馏液d，反应温度85～110℃，滴加蒸馏液d的同时收集出馏产品为2,3‑庚二酮产品；所述混合物b与蒸馏液d的重量比为1:（100～1000）。