[发明专利]一种对甲氧基苯甲醛或对叔丁基苯甲醛合成工艺无效
| 申请号： | 201310064476.7 | 申请日： | 2013-02-28 |
| 公开（公告）号： | CN103145527A | 公开（公告）日： | 2013-06-12 |
| 发明（设计）人： | 赵玉明;马堂文;王利超 | 申请（专利权）人： | 南京大学 |
| 主分类号： | C07C27/00 | 分类号： | C07C27/00;C07C27/12;C07C45/36;C07C45/82;C07C47/575;C07C47/542;C07C51/265;C07C65/21;C07C63/04 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人： | 黄嘉栋 |
| 地址： | 210093 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 一种对甲氧基苯甲醛或对叔丁基苯甲醛的合成工艺，它是将对甲氧基甲苯或对叔丁基甲苯，加酸化剂冰醋酸和催化剂醋酸钴和溴化钠，在加热条件下通氧气进行氧化反应，反应结束后，分两次用水洗涤料液，以除去催化剂和醋酸。水洗后的油相加入高沸点溶剂，然后进行分步减压精馏。首先脱溶蒸出过量的对甲氧基甲苯或对叔丁基甲苯，然后提高真空度和温度，收集气相冷凝物，得到对甲氧基苯甲醛或对叔丁基苯甲醛；继续提高精馏温度，用水接受气相冷凝物并经两次重结晶，得到对甲氧基苯甲酸或对叔丁基苯甲酸。本发明的工艺减少了废水的排放，避免了含硫酸钠废水的产生，同时，不用甲苯萃取对甲氧基苯甲酸或对叔丁基苯甲酸，减少了甲苯对环境的污染。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲氧基苯 甲醛 丁基 合成 工艺 | ||
【主权项】：
一种对甲氧基苯甲醛或对叔丁基苯甲醛的合成工艺，将对甲氧基甲苯，加冰醋酸酸化和催化剂醋酸钴和溴化钠，在加热条件下通氧气进行氧化反应，反应结束后，分两次用水洗涤料液，以除去催化剂和醋酸，其特征是：水洗后的油相加入沸点在330℃以上的高沸点有机溶剂，然后进行分步减压精馏，首先在‑0.09MPa，85‑90℃脱溶蒸出过量的对甲氧基甲苯或在‑0.09MPa，80‑86℃脱溶蒸出过量的对叔丁基甲苯，然后提高真空度和温度，在‑0.098MPa下，在100‑105℃收集气相冷凝物得到对甲氧基苯甲醛或在98‑104℃收集气相冷凝物得到对叔丁基苯甲醛，继续提高精馏温度，在‑0.098MPa下，在118‑123℃蒸出对甲氧基苯甲酸或在114‑118℃蒸出对叔丁基苯甲酸，用水接受气相冷凝物并经两次重结晶，得到对甲氧基苯甲酸或对叔丁基苯甲酸。
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