[发明专利]一种适用于大气干湿沉降中重金属分析的样品采集及提取方法

摘要

一种适用于大气干湿沉降中重金属分析的样品采集及提取方法，它有三大步骤：一、采样：采用我国国家标准《环境空气降尘的测定重量法》GB/T15265-94中湿法采样进行。二、样品的收集和保存；三、样品的提取，包括以下步骤：1、滤膜的准备；2、超声振荡；3、样品抽滤；4、抽滤后的溶液为大气湿沉降样品，可定量分析其中的重金属组分，经计算得到湿沉降中重金属的湿沉降量和沉降通量；5、滤膜上的样品为干沉降样品，可定量分析其中的重金属组分，经计算得大气干沉降和其中重金属的沉降量和沉降通量。本发明是一种适用于对干湿沉降样品中大气重金属定量分析的、可靠易行的样品采集及提取方法，它在环境保护技术领域里具有较好的应用前景。

主权项

一种适用于大气干湿沉降中重金属分析的样品采集及提取方法，其特征在于：该方法具体步骤如下：步骤一：采样：采用我国国家标准《环境空气降尘的测定重量法》GB/T15265‑94中湿法采样进行；步骤二：样品的收集和保存：取样品前应把手洗净，样品收集时，先利用尺子量一下总沉降集尘缸内样品的高度，记录到采样表中；取少量样品于小号收集瓶内，用于实验室测定其pH值和电导率；把剩余的样品用大容器带回实验室；采样后所有样品用样品瓶保存，再放入干燥器或带有干燥剂的冷藏箱中保存，由专人保管运送至实验室；如样品不能及时分析，应将样品放入实验室冰箱的冷藏箱中；步骤三：样品的提取，包括以下步骤：a滤膜的准备首先计算抽滤时需要的滤膜数量，按照每个降尘样品需要2‑6张滤膜准备，因为有的样品抽滤过程中会堵塞滤膜，此时需更换新滤膜；为了检验滤膜上是否含有不耐高温的杂质，可将滤膜平铺在铝箔纸上，放置于鼓风干燥箱中100℃烘1h，然后放置在干燥器中平衡24h以上，之后进行称重m0，并一一编号，备用；所选滤膜为有机材质，不含重金属无机组分；b超声振荡将样品瓶中的样品摇匀后放到超声波清洗器中，加入的水尽量高于样品瓶中的液面，以期将样品瓶壁上的颗粒物全部震荡下来；设置参数：温度，30℃～50℃；超声频率，80%～90%；超声时间，20～30min；若瓶壁上残留颗粒物，可进行多次超声振荡；c抽滤将滤膜放置在溶剂过滤器上，用软管连接溶剂过滤器和隔膜真空泵，开通电源后缓慢倒入超声振荡后的样品，直到样品全部抽滤完毕，将样品瓶用极少量的高纯水进行清洗，并进行抽滤；d抽滤后的溶液视为大气湿沉降样品；用ICP‑MS、原子荧光或原子吸收方法定量分析其中的重金属组分，分析后的重金属的浓度即为湿沉降中重金属的浓度，再根据采样时间和集尘缸横截面积计算大气重金属的湿沉降量和沉降通量；e滤膜上的样品即为干沉降样品；抽滤后的滤膜先风干24h以上，然后放入烘箱中100℃烘1h，在干燥器中平衡24h以上，之后进行称重；前后两次的质量之差为干沉降样品的重量，再根据采样时间和集尘缸横截面积计算大气干沉降量和沉降通量；f称重后的滤膜按照传统的膜样品进行消解后，用ICP‑MS、原子荧光或原子吸收方法进行重金属定量分析，再根据采样时间和集尘缸横截面积计算干沉降中大气重金属的干沉降量和沉降通量。