[发明专利]甘松中提取的新化合物及其制备方法和用途有效
申请号: | 201310065660.3 | 申请日: | 2013-03-02 |
公开(公告)号: | CN104016842B | 公开(公告)日: | 2017-09-22 |
发明(设计)人: | 戴毅;刘明莉;姚新生;吴以岭;王宏涛 | 申请(专利权)人: | 石家庄以岭药业股份有限公司 |
主分类号: | C07C49/643 | 分类号: | C07C49/643;C07C45/78;A61K31/122;A61P9/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 050035 河北省石*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 本发明公开了甘松中提取的新化合物及其制备方法和用途,包括结构式为a和b的化合物,是从甘松的干燥根及根茎中提取纯化得到,结构式为a和b的化合物可以治疗心肌细胞损伤、抑制心肌细胞钙升高,结构式为b的化合物可以缩短心肌细胞动作电位。 | ||
搜索关键词: | 甘松 提取 化合物 及其 制备 方法 用途 | ||
【主权项】:
甘松中提取的化合物,为b所示的化合物,其特征在于所述化合物的制备步骤如下:A、取甘松的干燥根及根茎,粗粉碎后用60‑70%乙醇加热回流提取2次,每次2小时,减压浓缩至浸膏状,得到总提取物;B、将总提取物进行大孔吸附树脂HP‑20柱层析分离,Φ14×120 cm,保留体积12L,洗脱流速80‑100mL/min,分别以水、30%乙醇、50%乙醇、70%乙醇、95%乙醇进行梯度洗脱,70%乙醇洗脱部位经硅胶柱Ⅰ色谱分离,硅胶柱Ⅰ的规格为10×48 cm,200‑300目硅胶,采用氯仿‑甲醇系统梯度洗脱为100:0,99:1,95:5,9:1,8:2,0:100,保留体积为3.75L,每个梯度洗脱四个保留体积,每1L收集一次,以薄层板监控,得到馏分Fr.1‑Fr.12;C、Fr.3再经硅胶柱Ⅱ色谱分离,硅胶柱Ⅱ的规格为:8×44cm,200‑300目硅胶,采用石油醚‑乙酸乙酯系统梯度洗脱过程为100:0,200:1,100:1,100:2,100:3,100:5,100:7,100:10,100:15,100:20,0:100,保留体积为2.0L,每个梯度洗脱五个保留体积,每0.5L收集一次,以薄层板监控,得到9个馏分Fr.3.1‑ Fr.3.9;D、Fr.3.8经开放ODS柱色谱,ODS柱的规格为4.5×27cm,60%甲醇洗脱,保留体积为200mL,每个梯度洗脱四个保留体积,每50mL收集一次,得到馏分Fr.3.8.1‑Fr.3.8.4;E、Fr.3.8.4 用凝胶Sephadex LH‑20柱层析,体积比为7:3的氯仿‑甲醇洗脱,得到结构式为b的化合物。
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