[发明专利]一种(S)-(-)-3-氯-1-苯基-1-丙醇的制备方法无效
申请号: | 201310066396.5 | 申请日: | 2013-03-04 |
公开(公告)号: | CN104031973A | 公开(公告)日: | 2014-09-10 |
发明(设计)人: | 陆雅臣;俞宏峰 | 申请(专利权)人: | 江苏华荣生物科技有限公司 |
主分类号: | C12P41/00 | 分类号: | C12P41/00;C12P7/22;C07C33/46;C07C29/09;C07C29/74 |
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地址: | 213231 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明介绍了(S)-(-)-3-氯-1-苯基-1-丙醇的化学-酶法耦合制备方法。其步骤如下:(1)按摩尔比1∶5-10加入外消旋3-氯-1-苯基-1-丙醇和醋酸乙烯酯、按外消旋3-氯-1-苯基-1-丙醇和醋酸乙烯酯质量之和的5%-10%分别加入树脂CD350、Novozyme435;(2)反应温度30-50℃,反应时间3-12小时;(3)蒸馏分离(S)-(-)-3-氯-1-苯基-1-丙醇的醋酸酯,盐酸水解、醋酸丁酯提取、浓缩、真空干燥,得到e.e.大于99%的(S)-(-)-3-氯-1-苯基-1-丙醇。采用本发明,拆分与消旋在同一体系同时进行,有效实现无效对映体的直接回收再利用。 | ||
搜索关键词: | 一种 苯基 丙醇 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种化学‑酶法耦合制备(S)‑(‑)‑3‑氯‑1‑苯基‑1‑丙醇的方法,其特征在于(S)‑(‑)‑3‑氯‑1‑苯基‑1‑丙醇制备步骤如下:(1)、在反应容器内按摩尔比1∶5‑10加入外消旋3‑氯‑1‑苯基‑1‑丙醇和醋酸乙烯酯、按外消旋3‑氯‑1‑苯基‑1‑丙醇和醋酸乙烯酯质量之和的5%‑10%加入树脂CD350、按外消旋3‑氯‑1‑苯基‑1‑丙醇和醋酸乙烯酯质量之和的5%‑10%加入Novozyme435;(2)、反应结束后,蒸馏分离(S)‑(‑)‑3‑氯‑1‑苯基‑1‑丙醇的醋酸酯,盐酸水解、醋酸丁酯提取、浓缩、真空干燥,得到e.e.大于99%的(S)‑(‑)‑3‑氯‑1‑苯基‑1‑丙醇。
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