[发明专利]氮掺杂有序介孔碳材料的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310066558.5 申请日: 2013-03-04
公开(公告)号: CN103072973A 公开(公告)日: 2013-05-01
发明(设计)人: 张德懿;马颖;郝远;郑力文;冯辉霞 申请(专利权)人: 兰州理工大学
主分类号: C01B31/02 分类号: C01B31/02
代理公司: 兰州振华专利代理有限责任公司 62102 代理人: 董斌
地址: 730050 *** 国省代码: 甘肃;62
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摘要: 氮掺杂有序介孔碳材料的制备方法,以富羟基糖类碳水化合物为碳源,氨水为氮源,经水热条件下的氨基化反应制备富氮前驱体,采用介孔二氧化硅分子筛SBA-15(空间群P6mm)为模板,通过多次润湿结合高温热解技术制备具有二维六方有序介观结构的氮掺杂有序介孔碳材料。
搜索关键词: 掺杂 有序 介孔碳 材料 制备 方法
【主权项】:
氮掺杂有序介孔碳材料的制备方法,其步骤为:(1)取富羟基糖类碳水化合物,加浓氨水溶解,富羟基糖类碳水化合物和浓氨水质量比1: 8~12,置于带有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中,于160~200℃下反应12~24小时,冷却后干燥,获得前躯体;(2)将上述(1)中前躯体1.0 g溶解于2.0 g无水乙醇,逐滴滴加到1 g介孔二氧化硅分子筛SBA‑15表面,于80 ℃下真空干燥6小时,取前躯体0.8 g溶解于1.6 g无水乙醇,再次逐滴滴加到介孔二氧化硅分子筛SBA‑15表面,于80 ℃下真空干燥6小时,获得前驱体/介孔二氧化硅分子筛复合物;(3)上述(2)中复合物在惰性气氛保护下中温焙烧,焙烧温度350~400℃,焙烧时间2小时,升温速率1~2 ℃/min;继而高温热解,热解温度650~950℃,热解时间2小时,升温速率2~5 ℃/min,获得氮掺杂有序介孔碳/介孔二氧化硅分子筛复合物;(4)上述(3)中复合物在30 mL 5%~20% HF酸中浸泡6~24小时,用蒸馏水反复洗涤,直至洗涤水中滴加2 mol/L硫氰酸铁溶液后血红色不褪色为止,于温度80 ℃下真空干燥,获得所述氮掺杂有序介孔碳材料。
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