[发明专利]一种Pd/石墨烯纳米电催化剂的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310068476.4 申请日: 2013-03-04
公开(公告)号: CN103120938A 公开(公告)日: 2013-05-29
发明(设计)人: 银凤翔;陈标华;姚昶旭 申请(专利权)人: 北京化工大学常州先进材料研究院
主分类号: B01J23/44 分类号: B01J23/44;H01M4/92
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地址: 213164 江苏省常州市常武中路801号*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种Pd/石墨烯纳米电催化剂的制备方法,它包括石墨烯的制备,石墨烯的功能化以及石墨烯负载Pd纳米等步骤。由于石墨烯比表面积大,孔隙分布均匀,本发明的Pd/石墨烯纳米电催化剂表现出很高的催化活性和抗CO毒能力。
搜索关键词: 一种 pd 石墨 纳米 催化剂 制备 方法
【主权项】:
一种Pd/石墨烯纳米电催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤为: (1)石墨烯的制备:将1.0g石墨和1.0g NaNO3加至46mL浓度为98%的H2SO4溶液中,冰浴机械搅拌20分钟后,缓慢加入6.0g KMnO4和80mL二次蒸馏水,控制温度为90℃,继续搅拌25分钟后,再向反应体系中加入200mL二次蒸馏水并缓慢加入6mL质量分数30wt%H2O2溶液,趁热过滤,用二次蒸馏水清洗至滤液为中性,将所得产物分散到300mL二次蒸馏水中,超声1.5小时,即制得均匀分散的单片石墨烯; (2)石墨烯的功能化:把21mg石墨烯分散在50mL lmolL‑1NaCl浴液中,超声0.8小时,再加入80mg聚二烯丙基二甲基氯化铵,继续超声2小时;然后将反应液离心并用二次蒸馏水清洗,离心清洗转速为8100~11000r/min,离心时间为3.5~5.5分钟,产物在40℃条件下真空干燥48小时,得到聚二烯丙基二甲基氯化铵功能化的石墨烯; (3)石墨烯负载Pd纳米催化剂的制备:把10.8mg功能化的石墨烯分散在30mL二次蒸馏水中,超声35分钟,再加入10.8~91.8mg H2PdC16,继续超声35分钟,接着在磁力搅拌条件下,缓慢加入0.05M NaBH。溶液,磁力搅拌转速为200~350r/min搅拌2.5小时后,将所得产物离心并用二次蒸馏水清洗,产物在40℃条件下真空干燥48小时,即制得Pd/石墨烯纳米电催化剂。
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