[发明专利]4,4’-[(9-丁基-9氢-咔唑-3-)亚甲基]双[N-甲基-N-苯基]苯胺的制备方法

摘要

本发明是一种4,4'-[(9-丁基-9氢-咔唑-3-)亚甲基]双[N-甲基-N-苯基]苯胺的制备方法。在氢氧化钠溶液中加入四丁基溴化铵和咔唑，加热升温溶解，滴加氯丁烷，反应完成后保温萃取，分层，得到BC的甲苯溶液；加入N，N-二甲基甲酰胺，三氯氧磷，反应完成后得到BCA中间体；再加入适量的工艺水洗料，搅拌静置分层后，分去下层酸性水，然后蒸馏除去所有的甲苯和水；再加入甲醇和N-甲基二苯胺，反应结束后精制得成品。本发明方法设计更为合理，该方法由于加入了催化剂，提高了咔唑的转化率与使用率，降低了生产成本，提高了中间体及最终产品的收率，同时也提高了最终产品的质量。

主权项

一种4,4'‑[(9‑丁基‑9氢‑咔唑‑3‑)亚甲基]双[N‑甲基‑N‑苯基]苯胺的制备方法，其特征在于，其步骤如下：（1）在氢氧化钠溶液中加入四丁基溴化铵和咔唑，加热升温溶解，然后缓慢滴加氯丁烷，然后保温回流3~10小时，反应完成后加入反应物料的2~5重量倍的甲苯或其他有机溶剂保温萃取，经搅拌静置分层后，分去下层水层，再将所有水分和部分甲苯蒸出，得到BC的甲苯溶液；NaOH溶液、四丁基溴化铵、咔唑和氯丁烷的重量比为60~70：1.5~2.5：25~35：15~25；（2）向BC的甲苯溶液中加入适量的N，N‑二甲基甲酰胺，然后滴加N，N‑二甲基甲酰胺的1~2重量倍的三氯氧磷，控制反应温度在55~100℃，滴加结束后，继续保温5~12小时，反应完成后得到BCA中间体；（3）再加入适量的工艺水洗料，搅拌静置分层后，分去下层酸性水，然后蒸馏除去所有的甲苯和水；再加入物料的3~10倍甲醇和2~7倍的N‑甲基二苯胺，控制反应温度在30~120℃之间，然后投加适量盐酸；保持釜内温度在30~120℃搅拌5小时以上，降温静置并移去上层甲醇；再次加入物料1~5倍甲醇和少量氨水或碱液，升温回流，再次降温并移去上层甲醇，重复1~3次直至得到成品。