[发明专利]一种毛刷状结构钛酸铅/氧化锌复合纳米纤维的制备方法

摘要

本发明涉及一种毛刷状结构钛酸铅/氧化锌复合纳米纤维的制备方法，该方法采用的是湿化学反应法。以乙二醇甲醚作为溶解钛离子的溶剂，利用氨水作为沉淀剂沉淀钛离子；利用表面修饰剂聚乙烯醇实现生长方向的调控；利用矿化剂氢氧化钾来促进晶化，经一定条件水热反应后，将所得产物进行退火处理产生相变，实现四方相钛酸铅单晶纳米纤维的合成。然后用醋酸锌作为次级氧化锌种子溶液，硝酸锌与六次甲基四胺等摩尔浓度混合溶液作次级氧化锌生长液，合成一种毛刷状结构钛酸铅/氧化锌复合纳米纤维。本发明工艺过程简单，易于控制，无污染，成本低；制得的毛刷状结构钛酸铅/氧化锌复合纳米纤维，纯度高，分散性好。

主权项

一种毛刷状结构钛酸铅/氧化锌复合纳米纤维的制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤：1）按欲合成的一维柱状结构钛酸铅单晶纳米纤维的化学式PbTiO3计量，称取硝酸铅溶于去离子水中，调节Pb2+离子浓度为0.25‑1mol/L；将钛酸丁酯溶于乙二醇甲醚，调节溶液中的Ti4+离子浓度为0.25‑1mol/L，滴入质量浓度30%氨水作为沉淀剂沉淀钛离子；2）配置0.5‑5mol/L的氢氧化钾水溶液和浓度为2g/L的聚乙烯醇水溶液，并与步骤1）中制得的硝酸铅水溶液及钛的羟基氧化物沉淀一起加入到反应釜内胆中，将配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密闭，置于180‑200oC的炉中保温，反应8‑12小时后，置于空气中自然降温至室温，取出反应产物，过滤，用去离子水清洗，烘干，得到粉末状一维柱状结构钛酸铅单晶纳米纤维；3）在步骤2）制得的粉状一维柱状结构钛酸铅单晶纳米纤维中加入乙醇溶液，超声波振荡分散，得到悬浮液，将悬浮液滴加至经过清洗的硅片上，干燥，如此重复4‑5次，在硅片上形成钛酸铅单晶纳米纤维膜，随后放入马弗炉中于600oC～750oC保温至少1.5h，冷却至室温取出；4）配置浓度为0.001‑0.01mol/L的醋酸锌水溶液作为次级氧化锌种子溶液，将该种子溶液滴加至有钛酸铅单晶纳米纤维膜的硅片上，干燥，如此重复4‑5次，然后置于马弗炉中于300～450oC保温至少20min，冷却至室温取出；5）配置浓度为0.001mol/L‑0.1mol/L的硝酸锌水溶液及浓度为0.001mol/L‑0.1mol/L的六次甲基四胺水溶液，将硝酸锌水溶液和六次甲基四胺水溶液等摩尔等体积混合制得次级氧化锌生长液，将步骤4）处理好的样品置入盛有生长液的容器中，封口，于90oC保温0.5‑12h后自然降温至室温，取出样品，用去离子水清洗，烘干，得到毛刷状结构钛酸铅/氧化锌复合纳米纤维。