[发明专利]一种纳米碳化硅-氧化钌复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种纳米碳化硅-氧化钌复合材料的制备方法。该方法的步骤如下：Si/C二元干凝胶的制备；SiC纳米线的制备；乙醇钌制备和SiC纳米线与RuO2的复合。本发明利用SiO2溶胶与竹碳粉混合，得到碳、硅原子最大面积接触的混合干凝胶，通过干凝胶在惰性气氛下的气固相法反应，合成大比表面积碳化硅纳米线，根据纳米碳化硅比表面大、表面存在悬挂键，结晶度高，导电性好等特点，以碳化硅纳米线为基底，钌的醇盐在合适条件下水解反应，在大比表面积碳化硅纳米线表面均匀沉积氧化钌层，达到氧化钌与碳化硅的有机复合，获得具有大比表面积碳化硅-氧化钌新型复合材料，以满足超级电容器领域对电极材料的特殊要求。

主权项

1.一种纳米碳化硅-氧化钌复合材料的制备方法，其特征在于，该方法的步骤如下：一.Si/C二元干凝胶的制备：（1）取TEOS、质量百分浓度为99.9%的无水乙醇，将TEOS缓慢加入到无水乙醇中，磁力搅拌0.5-1h；将1-0.01mol/L的草酸溶液以20-40滴/秒的速度滴加到正硅酸乙酯乙醇溶液中，使TEOS:C₂H₅OH:H₂O的摩尔数比=1-2:1-4:3-6，正硅酸乙酯乙醇溶液pH值调节到2~3，搅拌4~8小时形成SiO₂溶胶；（2）根据Si/C摩尔数之比为1:1-1:3，在上述1）步骤SiO₂溶胶中加入竹炭粉；继续磁力搅拌60-180分钟，混合溶胶逐渐凝固为湿凝胶，将湿凝胶密封并陈化8-12h，陈化后的湿凝胶置于恒温干燥箱内，设置程序干燥70℃～110℃干燥，恒温干燥12h，12h后取出制得的干凝胶，在玛瑙研钵中研磨1-4h，得到Si/C二元干凝胶粉；二.SiC纳米线的制备：（1）称取上述由一-（1）步骤中获取的干凝胶粉3-10g，置于石墨坩埚中，将坩埚送入气氛反应炉中，密封；（2）开机械真空泵，将气氛反应炉抽真空排除氧气，直至真空压力表读数为10^-3kpa，关闭抽气阀；向气氛保护反应炉中充入高纯氩气，至真空压力表读数为0Mpa,重复上述抽气、充气过程二次，确保反应腔体内的氧气被排出；（3）启动程序升温，以5-10℃/min升至1000℃，然后以3℃/min升至1450-1600℃反应温度，保持3-6h合成SiC纳米线，合成反应结束后以5-10℃/min的速率程序降温至1000℃，关闭加热电源，随炉冷却降至室温，打开炉门，取出坩埚，获得表面片层堆垛结构的大比表面积SiC纳米线；三.乙醇钌制备：（1）取质量浓度为99.9%无水乙醇30ml倒入烧杯中，加入经活化的4分子筛，除去无水乙醇中的水分，加干燥氢氧化钠，搅拌，使氢氧化钠溶解于无水乙醇中，干燥氢氧化钠与乙醇反应形成0.1-0.5mol/L量浓度的乙醇钠醇溶液，反应产生的水分由4分子筛吸附除去，过滤，分离乙醇钠醇溶液和含水4分子筛，乙醇钠醇溶液待用;（2）将氯化钌加入到经4分子筛除水处理过的无水乙醇中，搅拌，使氯化钌缓慢溶解于无水乙醇中，形成0.1-0.5mol/L量浓度的氯化钌乙醇溶液;（3）取一份氯化钌乙醇溶液加入到三份乙醇钠醇溶液中，摇匀，反应，形成乙醇钌醇溶液，析出NaCl除去醇溶液中的Cl^-，过滤去除NaCl，乙醇钌醇溶液待用;四.SiC纳米线与RuO₂的复合：（1）称取上述由二步骤制备的SiC纳米线，搅拌分散于无水乙醇中，形成SiC纳米线悬浮液，按SiC和RuO₂的摩尔数比例12:1~60:1，取乙醇钌的醇溶液和SiC纳米线悬浮混合液，磁力搅拌4-6h混匀，使乙醇钌中的钌离子吸附在SiC纳米线上；（2）向上述四（1）步骤形成的混合液中边磁力搅拌边滴加去离子水或氨水，滴加速度为10-20滴/秒，使乙醇钌在中性或碱性条件下水解形成含水氧化钌，并沉积在SiC纳米线上形成复合物；（3）将上述复合物离心沉淀，去离子水漂洗6次，在100-300℃保温炉中干燥保温3-6h。