[发明专利]一种孔壁双功能改性透明介孔凝胶独石的制备方法

摘要

一种孔壁双功能改性透明介孔凝胶独石的制备方法，其特征在于采用亚乙基桥键型有机硅酯作单一硅源，无需引入具有危险性和腐蚀性的无机强酸作硅源水解催化剂，而是使用廉价的无机铝盐水解产生的温和酸性来诱导硅源的水解，通过调节组分配比及体系凝胶化的方式，快速制备了孔壁被亚乙基和Al原子同时改性，且组分Si/Al摩尔比在6-80间调节的透明介孔凝胶独石，该方法简洁、高效且环境友好，产品形状规则，尺寸可调且透明性良好，在新型光学器件的研制领域具有重要的应用价值。经溶剂萃取脱除模板剂后得到的孔壁双功能改性介孔凝胶独石在催化、吸附及分离等领域也有着广泛的应用前景。

主权项

一种孔壁双功能改性透明介孔凝胶独石的制备方法，其特征在于是一种孔壁被亚乙基和Al原子同时改性的大尺寸、无裂纹、光学透明介孔凝胶独石的制备方法，该方法采用桥键型有机硅酯作单一硅源，无需引入具有危险性和腐蚀性的无机强酸作硅源水解催化剂，而是使用无机铝盐水解产生的温和酸性来诱导硅源的水解，通过调节反应前躯体中各组分的配比及体系凝胶化的方式，以有效控制硅源和铝源间水解反应的相对速率及水解产物在表面活性剂胶束模板周围的高效缩合，进而使所形成的、孔壁被有机基团和Al原子同时改性，且组分Si/Al摩尔比在6‑80间调节的湿凝胶在较高的温度下完成向干凝胶的直接敞口转化而不产生裂纹的快速制备方法，该方法以非离子表面活性剂P123、F127或Brij56作模板剂，以1,2‑双（三甲氧基硅基）乙烷或1,2‑双（三乙氧基硅基）乙烷作单一硅源，以含9个结晶水的硝酸铝作铝源及硅源水解催化剂，以正丙醇作助溶剂，以水作溶剂，具体工艺步骤如下：将铝源与水、正丙醇、模板剂和硅源依次于室温搅拌混合，其初始反应物的摩尔比为硅源:铝源:模板剂:正丙醇:水=1:(0.0245‑0.334):(0.0149‑0.732):(5‑26):(2‑4)，待体系完全均相化后于室温继续搅拌30‑60分钟，得到均相溶胶，将盛有溶胶的容器密封后于45‑75℃下静置处理0.5‑1小时，然后直接敞口在45‑75℃下恒温处理1‑5小时制得湿凝胶，将盛有湿凝胶的容器重新密封后仍在45‑75℃下恒温老化12‑24小时，然后直接敞口在45‑75℃下恒温干燥24‑48小时至凝胶不再产生重量损失，制得孔壁双功能改性的完整透明介孔凝胶独石，合成周期为2‑5天，所合成的孔壁双功能改性透明介孔凝胶独石对可见光的透过率与相同厚度的光学玻璃相当，通过改变容器的形状和反应物的用量来调节最终得到凝胶独石的形状和尺寸，尺寸大于1×1×0.1cm。