[发明专利]一种丙酸芳樟酯的制备方法

摘要

一种丙酸芳樟酯的制备方法，是以丙酸酐与芳樟醇为原料，用4-二甲氨基-吡啶做催化剂，通过控制丙酸酐与芳樟醇反应比例、反应温度和催化剂的用量，同时采取连续减压精馏蒸除丙酸的方法，高效的合成出丙酸芳樟酯。本发明与现有技术相比，原料转化率超过98%，产品收率超过85%，反应温度低，时间短，能耗少，同时三废排放少。

主权项

一种丙酸芳樟酯的制备方法，其特征是：（1）分别称取摩尔比为1～3 ：1的丙酸酐和芳樟醇，向三口烧瓶中加入芳樟醇和60～75%丙酸酐，再加入占反应物总质量的0.85 ‑ 3.48‰的4‑二甲氨基‑吡啶作为催化剂；（2）在三口烧瓶中插入温度计，安装精馏柱和恒压滴液漏斗,恒压漏斗内装入余下的丙酸酐，精馏柱上接真空精馏头和接收瓶，接通真空泵开始减压；（3）当三口烧瓶外的热油浴上升温至60～120ºC时，有液体馏出，馏出的同时，通过恒压漏斗滴入预先装入的丙酸酐，控制在2～6小时内滴完，同时调整回流比，维持7～15小时，蒸至无液体馏出为止；（4）冷却后三口烧瓶内的反应液用质量与芳樟醇相等的浓度为5~10%的无机酸性液体洗涤，以除去反应产物中夹带的催化剂，再经浓度为5~10%的稀碱液洗涤，最后用饱和食盐水洗涤，无水碳酸钾干燥，过滤得清亮液体。