[发明专利]原位自生碳纳米管改性硅碳氮陶瓷基复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种原位自生碳纳米管改性硅碳氮陶瓷基复合材料的制备方法，用于解决现有CVD/CVI方法中CNTs和SiCN陶瓷基体不能同步生成的技术问题。技术方案是采用化学气相沉积/化学气相渗透工艺，分别以SiCl4、SiHCl3或CH3SiCl3作硅源，CH4或C3H6作碳源，NH3作氮源，H2作鼓泡载气和还原气体，Ar作稀释气体，通过添加Fe(NO3)3·9H2O、Co(NO3)2·6H2O或Ni(NO3)2·6H2O等金属盐催化剂，利用由金属盐还原产生的Fe、Co、Ni纳米颗粒捕获Si-C-N体系中存在的大量游离态碳原子，进而达到了在基底材料上同步合成CNTs和SiCN陶瓷基体的目的。

主权项

一种原位自生碳纳米管改性硅碳氮陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一、选用开气孔率为15～50%的多孔陶瓷或开气孔率为50～70%的纤维预制体作为CVD/CVI工艺过程中的基底材料；步骤二、将金属盐催化剂Fe(NO3)3·9H2O、Co(NO3)2·6H2O或Ni(NO3)2·6H2O按照质量分数0.5～2.0wt.%添加到无水乙醇或丙酮等溶剂中，并通过机械搅拌使其完全溶解，形成金属盐催化剂溶液；抽真空3～10min，浸渗30～60min，将金属盐催化剂溶液引入基底材料内部，在空气中自然风干；步骤三、将经过步骤二处理的基底材料悬挂在CVD/CVI SiCN真空反应炉中的挂架上，基底材料处于炉内等温区的中心位置；采用CVD/CVI工艺在基底材料的表面或内部同步制备原位自生的CNTs和SiCN陶瓷基体；反应先驱体由硅源、碳源、氮源、H2以及Ar组成，反应温度为700～1100°C，反应时间为5～60小时，炉内压力为0.4～1Kpa。