[发明专利]一种钠基熔盐氧化连续碳化法制重铬酸钠的方法

摘要

本发明公开了一种钠基熔盐氧化连续碳化法制重铬酸钠的方法，属于重铬酸钠技术领域。其步骤为：（A）混料：将铬铁矿粉或铬铁粉、钠基碱性化合物、重铬酸钠、回收料混合成生料；（B）氧化焙烧：生料加入到回转窑中形成熔融状态进行氧化反应，回转窑的长径比为3~6；（C）浸取：熔盐经出料溜槽进入粒化器粒化、水淬，料浆经分离得铬酸钠溶液；（D）碳化：铬酸钠溶液经中和除铝得铬酸钠中性液；铬酸钠中性液经蒸发浓缩并配料后在连续碳化塔中进行碳化反应，碳化液固液分离后得碳化清液，碳化清液蒸发结晶分离得重铬酸钠。本发明可有效防止结瘤、结炉等事故的发生，提高了炉窑生产率，钠资源利用率提高50%以上，极大提高了重铬酸钠的产品质量。

主权项

一种钠基熔盐氧化连续碳化法制重铬酸钠的方法，其步骤为：（A）混料：将铬铁矿粉或铬铁粉、钠基碱性化合物、重铬酸钠、回收料混合成生料，其中铬铁矿粉、钠基碱性化合物、重铬酸钠、回收料的质量比为1：0.6~1.55：0~0.5：0~0.08，或铬铁粉、钠基碱性化合物、重铬酸钠、回收料的质量比为0.5：0.6~1.55：0~0.5：0~0.08，铬铁矿粉或铬铁粉中Cr与钠基碱性化合物中Na的摩尔比为1.0：1.0~3.0，回收料为氧化焙烧工序的烟气除尘物，生料中水分的质量百分含量为1~10%；（B）氧化焙烧：步骤（A）中的生料加入到回转窑中形成熔融状态进行氧化反应，反应温度为900~1400℃，熔盐量为50~95%，反应时间为10~60min，该回转窑是长径比为3~6的卧式回转窑，所述的回转窑的底部、侧壁和顶部上均设置有风眼装置，该风眼装置连接喷枪，通过喷枪向回转窑窑体内部通入燃料，所述的回转窑加料端和放料端均设置有燃烧器，燃烧器用于提供热量；氧化焙烧工序的烟气除尘物作为回收料返回步骤（A）混料使用；（C）浸取：1）粒化、水淬：将步骤（B）中的熔盐由回转窑出料口经出料溜槽进入粒化器粒化、水淬，水淬水用量为进窑的铬铁矿粉或铬铁粉重量的1.5~3.0倍，水淬后料浆进入粗粒分离槽，蒸汽由间壁冷却回收热量后经水淋吸收槽吸收；2）固液分离：将步骤1）中料浆经离心机分离，分离后固体由分配器进入胶带式真空过滤机进行逆流洗涤，洗水进入蒸汽水淋吸收塔，洗涤后固体即为副产品铁渣，铁渣中以Fe2O3计质量百分含量为50~70%，六价铬的质量百分含量≤0.005%；分离后滤液为铬酸钠溶液，溶液中以重铬酸钠计的质量百分含量为35~60%；（D）碳化：1）中和除铝：将步骤（C）的铬酸钠溶液中通入连续碳化塔尾气，第一阶段中和控制终点pH值为9.7~10.5进行固液分离，滤饼为铝泥，滤液进行第二阶段中和除铝控制终点pH值为7.0~8.0，并将中和液经固液分离，滤饼返回第一阶段，滤液即铬酸钠中性液；2）蒸发浓缩并配料：将步骤1）中铬酸钠中性液经蒸发浓缩至含量为950~1000g/L，并与蒸发结晶分离后的浓碳化液按1：0.05~0.5的质量比配料混合，控制混合料液密度为1.67~1.71g/cm3，以重铬酸钠计的含量为1000~1050g/L；3）连续碳化：将来自碳酸氢钠流化床分解后经除尘、除湿、加压后的CO2气体和商品液体CO2分别计量后，与步骤2）的铬酸钠中性液在6~8级连续碳化塔中进行碳化反应，碳化压力为1.0~1.5MPa，碳化率为90~95%，碳化终点温度为35~40℃；4）固液分离：步骤3）的碳化液经压滤进行固液分离，分离后滤液为碳化清液，分离后固体即质量百分含量为85~90%的碳酸氢钠副产物，经流化床于260~350℃进行分解，气体经除尘、除湿、加压后作为步骤3）中连续碳化的CO2来源之一，分解后固体即碳酸钠返回步骤（A）混料工序作为钠基碱性化合物使用；5）蒸发结晶分离：将步骤4）的碳化清液蒸发结晶至含Na2Cr2O7·2H2O为1600~1700g/L的浓碳化液，该浓碳化液一部分返回步骤2）配料使用，其余部分经补充酸化后离心分离，分离后滤液为母液作为制铬酸酐或碱式硫酸铬的原料，分离后固体即重铬酸钠晶体，即商品红矾钠。